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检测氰基负离子的方法

检测氰基负离子的方法一、最快的方法就是用ion selective electrode(也称为特定离子电极(SIE)的离子选择性电极(ISE)是将溶解在溶液中的特定离子的活性转化为电势的换能器(或传感器)。根据能斯特方程,理论上电压取决于离子活性的对数。离子选择性电极用于分析化学和生化/生物物理研究,其中需要测量水溶液中的离子浓度), 有专门测CN离子的电极可以买到。需要注意是不是会发生干扰。二、离子色谱一般都配的是电导检测器。楼主可以试试下面这个比色方法。我们曾经用过。异烟酸-吡唑啉酮比色法3.1 原理在中性条件下,样品中的氰化物与氯胺T反应生成氯化氰,再与异烟酸作用,经水解后生成戊烯二醛,最后与吡唑啉酮缩合生成蓝色染料,其颜色与氰化物的含量成正比。3.2 试剂3.2.1 2%氢氧化钠溶液。3.2.2 0.1%氢氧化钠溶液。3.2.3 磷酸盐缓冲溶液(pH=7)。称取34.0g无水磷酸二氢钾(KH2PO4)和35.5 g无水磷酸氢二二钠(Na2HPO4)于烧杯内,加水溶解后,稀释至1000mL,摇匀,放入试剂瓶,存于冰箱。3.2.4 1%氯胺T溶液。临用前,称取1.0 g氯胺T(C7H7ClNNaO2S·3H2O,chloramine-T)溶于水,并稀释至100 mL,摇匀,储存于棕色瓶中。3.2.5 异烟酸-吡唑啉酮溶液。3.2.5.1 异烟酸溶液。称取1.5 g异烟酸(C6H6NO2,iso-nicotinic acid)溶于24 mL2%{氢氧化钠溶液中,加水稀释至100 mL。3.2.5.2 吡唑啉酮溶液。称取0.25 g吡唑啉酮(3-甲基-1-苯基-5-吡唑啉酮,C10H10N2,3-methy-1-phenyl-5-pyrazolone)溶于20mLN,N-二甲基甲酰胺[HCON(CH3)2,N,N-dimethyl formamide]。临用前,将吡唑啉酮溶液和异烟酸溶液按1:5混合。3.2.6 氰化钾(KCN)标准溶液3.2.6.1 氰化钾储备溶液的配制和标定。称取0.25g氰化钾(KCN,注意剧毒!)溶于1%氢氧化钠中,并稀释至100mL,摇匀,避光储存于棕色瓶中。吸取10.00 mL上述氰化钾储备溶液于锥形瓶中,加入50 mL水和1mL2%氢氧化钠,加入0.2mL试银灵指示剂,用硝酸银标准溶液滴定,溶液由黄色刚变为橙红色为止,记录硝酸银标准溶液用量(V1)。同时另取10.00mL实验用水代替氰化钾储备液作空白试验,记录硝酸银标准溶液用量(V0)。氰化物含量(c3,mg/mL)以氰离子(CN-)计,按式(3)计算:c3= c(V1-V0)×52.04/10.00 ………………………………(3)式中:c--硝酸银标准溶液浓度,mol/L;V1--滴定氰化钾贮备溶液时硝酸银标准溶液用量,mL;V0--空白试验硝酸银标准溶液用量,mL;52.04--相当于1L的1mol/L硝酸银标准溶液的氰离子(2CN-)的质量,g;10.00--氰化钾储备液体积,mL。3.2.6.2 氰化钾标准中间溶液(1mL含10.00ug氰离子)。先按式(4)计算出配制500mL(1.00mL含10.0μg氰离子)氰化钾标准中间溶液中,应吸取氰化钾储备溶液的体积V(mL): V=10.00×500/T ……………………………………(4)式中:T×1000--1 mL氰化钾贮备溶液中氰化物含量,μg;10.00--1 mL氰化钾标准中间溶液含10.00μg氰离子;500--氰化钾标准中间溶液体积,mL。准确吸取V(mL)氰化钾贮备溶液于500mL棕色容量瓶中,用氢氧化钠溶液稀释至标线,摇匀。3.2.6.3 氰化钾标准使用溶液(1.00mL含1.00μg氰离子)。临用前,吸取10.00mL氰化钾标准中间溶液于100mL棕色容量瓶中,用氢氧化钠溶液稀释至标线,摇匀。3.3 仪器3.3.1 分光光度计或比色计。3.3.2 25mL具塞比色管。3.4 步骤3.4.1 校准3.4.1.1 取8支具塞比色管,分别加入氰化钾标准使用溶液0,0.20,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00和5.00mL,各加氢氧化钠溶液10mL。3.4.1.2 向各管中加入5 mL磷酸盐缓冲溶液,混匀,迅速加入0.2mL氯胺T溶液,立即盖塞子,混匀,放置3~5min。3.4.1.3 向各管中加入5mL异烟酸-吡唑啉酮溶液,混匀,加水稀释至标线,摇匀,在25~35℃的水浴中放置40min。3.4.1.4 用分光光度计,在638nm波长下,用10mm比色皿,以试剂空白(零浓度)作参比,测定吸光度,并绘制校准曲线。3.4.2 测定3.4.2.1 分别吸取10.00 mL馏出液“A”和10.00mL空白试验馏出液“B”于具塞比色管中,按3.4.1.2、3.4.1.3、3

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