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分享主题: 玩具中有机锡的测试方法
分享主题:玩具中有机锡的测试方法 演讲人:张晋 单位:广东华科检测技术服务有限公司 分享内容简介 有机锡的简介 新项目配置资源 有机锡与其他实验室常规项目以及在其他行业测试方法的差异性 有机锡方法确认的两个步骤 有机锡测试方法的优化 1.有机锡项目的简介 a.有机锡化合物是锡和碳元素直接结合所形成的金属有机化合物。 RnSnX4-(n=1-4,R为烷基或芳香基)。 即,烷基锡化合物和芳香基化合物两类。其基本结构有一取代体、二取代体、三取代体和四取代体(指R的数目)。 b.玩具中一般用途:PVC稳定剂与油漆中的流平剂 2.新项目配置资源 有机锡测试过程: 以单甲基锡为例,衍生过程如下: 乙基化 3.有机锡与常规有机测试方法的差异性 a.极性强,需要做衍生反应; b.水溶液需要转化为有机试剂上GC/MS测试; c.浓度在ppb级别 有机锡测试在不同行业标准中的差异性 4.有机锡方法确认的两个步骤 (一)做出来(出峰与否?) 按EN71-3修订版,实验室以相同的前处理过程与不改变仪器参数条件下,查看是否出峰? 1.若能出峰,继续下个步骤; 2.若不出峰,先简化过程,再由简入难,直至按照标准中相同的前处理过程与仪器参数能够完整出峰。 (二)做出来的效果(好不好?) 经以上确认,当所有指标能够满足测试标准要求,满足客户要求,满足认证机构要求,那么,实验室就具备开展该项目的能力。 新方法转入日常测试项目 还需要考虑的综合因素,包括: 运营成本、 测试效率、 操作的便捷性、 限量或客户更高要求。 5.有机锡测试方法的优化 目的:通过合理的前处理条件,与良好的仪器参数, 获得更好的响应值。 调整参数:前处理条件 与 仪器参数 前处理全过程 感谢大家的时间 望朋友们多交流,共进步 联系方式: 274544211@ * * * * * 资源的5个因素 人 机 料 法 环 效果的评估 最低点/最高点 线性范围/限量值 重复性/复现性 IDL/MDL/报出限 准确度 不确定度评定 空白/ 加标回收 /CRM测量值 比对(人员、仪器、方法比对及实验室间比对) 影响整个过程的所有因素,寻找最主要因素 GCMS分析 GC参数优化 MS参数优化 进样量(2ul或更大) 进样方式(不分流/脉冲不分流) 色谱柱(全新,专用) 适当增加EM电压 调整离子源与四级杆温度 系统的维护
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