雉臻关键词一阶导数差示脉冲极谱浩；扑尔敏；氟哌嚏醇；维生素们． 睾.pdfVIP

药学学报 ActaPharmaceuticaSinica1992：27(2)：135～ 138 135 !·’I弓叫弓g 一阶导数差示脉冲极谱法的 建立及在药物分析 中的应用 塑-—-_‘-·～ _’。‘-… Rq’27， (山东菖县药品检验所，菖县 276500；·山东医科大学，济南 250012) 提要 本文研究了一阶导数差示脉冲极谱浩，并将其运用于扑尔敏、氟哌嚏醇、维生素B6及 萁制 嚣 ； 鹨物晰 ， 关键词一阶导数差示脉冲极谱浩；扑尔敏；氟哌嚏醇；维生素 们 ． 关于极谱技术研究，目前最新的报道是差示脉冲极谱法 “)，其灵敏度较高，但分辨率不 够高，溶液需通氨除氧等 ，故使其应用受到影晌。本法(又名一阶导数高速脉冲极谱法)是 在差示脉冲极谱法(DPP)的基础上建立的 。由DPP的理论公式0J将峰电流 i与扫描电压 E 进行一次求导得本法的理论公式如下： di nF ，、 D nF l—P n 可 A。 。 ‘面 。可雨 。 式中n：电极反应中的电子数：F：法拉第常数：R：气体常数 ：T：绝对温度：AE：脉冲振 幅：A：电极表面积：C：电活性物质的浓度：D：扩散系数：t：从施加脉冲到测量电流的时间： A 112 P：exp(E-Eln+—芋 )箭 ；E：扫描电压；E ：半渡电势。白上式可知：一阶导数峰幅 ： 值 — 与被测物质的浓度 c成正比，系本法的定量基础。由于将t由DPP的56ms缩短 U ￡ 为 10ms，不仅提高了方法灵敏度，而且更加彻底地消除了电容电流的干扰，再将i2一i差值 用一阶导数处理得一阶导数差示脉冲极谱图。不仅消除了背景干扰，还可显著提高了灵敏度 本文利用扑尔敏，氟哌嚏醇和维生素B 的化学结构中含有氯、氟可在滴汞电极上发生氧化还原 反应 而产生一阶导数差示脉冲极谱峰的原理 ，建立了分析方法。由实验结果可知扑尔敏、氟哌 嚏醇和维生素B 的导数峰电位分别为：一0。加 V，一0。38V 和一0、14V，其检测限 NIN：2。0×10～mol／L，l。7×10 mol／L和8．4×10 。mol／L。该法还采用了电磁 自动强 制鼓落汞滴，使滴汞、施加脉冲电压与扫描同步进行，可于 10S之内扫描完一张图谱，既提高了分析速度，又节省了汞 ‘ 液，减少了环境污染，降低了试验成本，并且样液不需事先 脱氧，方法简便。据此研制成TDP—A微分脉冲极谱仪。 1．s ∞纰 diagram0fd略一 该仪器设有DPP，FDPP(一阶导数差示脉冲极谱法)，rentialpulsepolarograph．A．~,mplosolu6on： SDPP(二阶导数差示脉冲极谱法 )三个功能键，可同时 B·Impro-~d瑚h咖 叫∞polm 采用三种方法进行样品分析。本仪器结构示意图见图1。 c—Differential砌 ；D- rder· 奉文于 l990年 l2月20 日收刊 药芈学报 ^ca‘PharmaceuticaSimca1．~92：27(2)：135～ 138 实 验 部 分 一 ． 仪器与药品 DP—A微分脉冲极谱仪(作者与莒县科委、静国科学院联合研制J：LZ3—100型X—Y 函数记录仪(上海大华仪表厂)；pits一3精密数字式酸度计(上海分析仪器四分厂)：Pye Umcam 8800UV／visSpectrophotometer(英国)。 扑尔敏(H本)KongoLotNo．11008；扑尔敏洼射液(山东泰安制药厂)：扑尔敏片(山东 营南制药厂)；氟哌啶醇(上海第十九制药厂)；氟哌啶醇注射(上海海普制药厂)：维生素 B 上