药物制剂含量测定的特点.PPT

第十八章 药物制剂分析概论; 原料→制剂 加入赋形剂、稀释剂、附加剂（稳定剂、抗氧剂、防腐剂、着色剂等），并经过适当的工艺流程。 （1）可以更好的发挥疗效 （2）降低药物毒副作用 （3）方便使用、贮存和运输 (4) 保证药物用法和用量的准确； (5) 延长药物的生物利用度 ; 片剂、胶囊剂、注射剂、栓剂、酊剂、软膏剂（乳膏剂、糊剂）、眼用制剂、丸剂、植入剂、糖浆剂、气雾剂（粉雾剂、喷雾剂）、膜剂、颗粒剂、口服溶液剂（口服混悬剂、口服乳剂）、散剂、耳用制剂、鼻用制剂、洗剂（冲洗剂、灌肠剂）、搽剂（涂剂、涂膜剂）、凝胶剂、贴剂等21种。; 药物制剂除含有主药外,还加入了一定的附加成分. 片剂 润滑剂、崩解剂、黏合剂和稀释剂（淀粉、糊精、蔗糖等） 注射剂 助溶剂、抗氧剂、防腐剂和着色剂等. 附加成分的存在，常影响主药的测定，使制剂分析有其独有的特点。 ;;（二） 分析项目要求不同; 3、药物制剂检查的特点 （1）杂质检查 a.原料药中的杂质检查项不再重复，若制剂 制备和储藏过程中可能增加则重复检查。 b.制剂制备和储藏过程中可能产生的杂质。;;4、药物制剂含量测定的特点 （1）药物制剂含量测定方法多与相应原料 药的方法不同。 原料药：侧重方法的准确度和专属性。 定量分析首选容量分析法。 制 剂：考虑方法的专属性和灵敏度。 含量测定首选光谱法、色谱法。;如： 阿托品 原料—非水碱量法 片剂、注射剂—酸性染料比色法 阿司匹林 原料—直接滴定法 片剂, 肠溶剂—两步滴定法(2005) —HPLC法(2010) 栓剂—HPLC 法; ;含量表示方法及合格范围不同 ;;; 三、剂型检查;; 检查方法： （1）取供试品20片，精密称定总重量，求得平均片重； （2）分别准确称定每片的重量； （3）计算每片片重与平均片重差异的百分率。;重量差异限度： 平均重量 差异限度 0.3g以下 ±7.5% 0.3g或0.3g以上 ±5% 重量差异要求：20片中超过重量差异限度的药片不得多于2片，并不得有1片超过限度的1倍。;2、含量均匀度（uniformity of content 或content uniformity ） 定义：指小剂量或单剂量的固体制剂、半固体制剂和非均相液体制剂等每片（个）含量符合标示量的程度。;检查方法： ①取供试品10片, 分别测定每片以标示量为100的相对含量X ② 求其均值X ③ 标准差S ④ A =∣100- X ∣; 判定方法(限度15%）： ①A+1.80S≤15.0时，符合规定 A+S15.0，不符合规定 ② A+1.80S15.0，且A+S≤15.0，取20片复试，计算30片的值X、S和A值， A+1.45S ≤ 15.0，符合规定 A+1.45S 15.0，不符合规定 ;; （二）崩解时限与溶出度 1、崩解时限（disintegration） 定义：指口服固体制剂应在规定时间内，于规定条件下全部崩解溶散或成碎粒，除不溶性包衣材料或破碎的胶囊壳外，全部通过筛网。如有少量不能通过筛网，应已软化或轻质上漂且无硬心。 检查原因：片剂在口服后在胃肠道中首先要经过崩解，药物才能被释放、吸收。 ; 检查用仪器：升降式崩解仪 ;测定条件：; 测定方法与要求： 普通片剂：6片，每片均应在