医药科技公司单咪唑质量标准和检验规程.docVIP

修订内容 版本号 执行日期 改变项目 1.0 2009-5-6 新订 B 2010-9-1 调整格式 起草、审阅和批准 程序 起 草 部门审阅 批准 部门 QA QC QA 质量副总 姓名 签名 日期 发放部门 质量检验科 营 销 部 ［ ］ 生产车间 ［ ］ 生 产 ［√］ 设 备 科 ［ ］ 仓 储 科 ［ ］ 安 保 部 ［ ］ 办 公 室 ［ ］ 部 ［ ］ 质量保证科 目的 明确咪唑企业内控标准。 范围 适用于咪唑成品。 责任 生产科负责组织生产车间按此标准生产，质检科负责按此标准进行检验。 内容 单咪唑产品信息 产品名称单咪唑 产品代号 化学名称2-正丙基-4-甲基-6-羧基苯并咪唑 英文名称2-n-propyl-4-methyl-6-carboxylate-1H-benzimidazole CAS号码152628-03-0 分子式C12H14N2O2 分子量218.25 结构式 产品用途医药中间体 储存条件密闭储存 包装要求内衬双层塑料袋25公斤纸板桶包装或以客户要求为准 复验期暂定两年 单咪唑质量标准 测试项目 指标 外观 类白色至白色结晶性粉末 鉴定（HPLC） 保留值与对照品一至 水份（K.F.） ≤0.5％ 炽灼残渣 ≤0.3％ 干燥失重 ≤1.0％ 单一杂质 （两种规格） ≤0.5％ ≤0.25％ 纯度（HPLC,A%） ≥99.0％ 检验规程 3.1外观 肉眼观察 3.2鉴定 以纯度检测方法中样品溶液的配制方法配制对照品溶液，并按照其方法检测，比较样品与对照品色谱图中产品峰的保留值，必须保持一致。 3.3水分检测 3.4 炽灼残渣 ，置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸0.5-1.0ml使湿润，低温加热至硫酸蒸汽除尽后，在700-800℃炽灼使完全灰化，移置干燥器内，放冷，精密称定后，再在700-800℃炽灼至恒重式中：W1坩埚的恒重，g； W2为坩埚的恒重+样品的重量，g； W3为坩埚的恒重+残渣的重量，g 3.5 干燥失重 ，置于105℃烘至恒重的称量瓶中，精密称定，在105℃烘3小时，移置干燥器内，放冷，精密称定后重按下式计算干燥失重（%）=W1为称量瓶和样品烘之前的总重量，g； W2为称量瓶的重量，g； W3为称量瓶和样品烘之后的总重量，g 3.6 单一杂质和纯度检测方法一 色谱柱：intersil ODS-2 4.6*150*5.0 检测波长：225nm 柱温：40℃ 流量：1.2ml/min 缓冲盐：在1000ml水中加入1.0g磷酸二氢钾，用1mol/L的氢氧化钠溶液调节pH值到6.0±0.1 样品溶液：精确称取5mg样品，于10ml容量瓶中，用5ml甲醇溶解后再用甲醇定容。 进样量：5ul 时间程序： 时间 缓冲盐 甲醇 0.00 80 20 13.00 35 65 13.01 80 20 18.00 80 20 检测：待仪器基线平稳后，按照下面的顺序进样，空白进样1针，记录空白色谱图，样品溶液进样1针，记录样品色谱图，积分，删除样品色谱图中空白色谱图相应的色谱峰。 结果计算：样品色谱图中，除产品峰外最大单个杂质峰面积的百分比（%）记录为单一杂质含量（%）产品峰面积的百分比（%）记录为产品纯度（%）。 3.7单一杂质和纯度检测方法二 色谱柱：intersil ODS-2 4.6*150*5.0 检测波长：298nm 柱温：30℃ 流量：1.5ml/min 运行时间：70分钟 缓冲盐A：在1000ml水中加入0.5g磷酸二氢钾，加入1ml三乙胺混合，用磷酸调节pH值到6.0±0.1 缓冲盐B：在1000ml水中加入0.5g磷酸二氢钾，加入1ml三乙胺混合，用磷酸调节pH值到2.8±0.1 流动相A：缓冲盐A:乙腈 = 90:10 流动相B：缓冲盐B:乙腈 = 30:70 样品溶液：精确称取50mg样品，于50ml容量瓶中，用25ml甲醇溶解后再用甲醇定容。 进样量：20ul 时间程序： 时间 流动相A 流动相B 0.01 100 0 5 100 0 10 80 20 25 60 40 40 35 65 45 30 70 50 30 70 55 10 90 60 80 20 62 100 0 70 100 0 检测：待仪器基线平稳后，按照下面的顺序进样，空白进样1针，记录空白色谱图，样品溶液进样1针，记录样品色谱图，积分，删除样品色谱图中空白色谱图相应的色谱峰