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1）理论拟和：从理论计算得出与样品中吸收原子和背散射原子相对应的fj(k，π)和φj(k)，从而获得理论的x(k)，应用最小二乘方技术，将它与实验得到的x(k)相比较，通过调节Nj ，rj ，?j和△E0，使得两者差的平方和为最小，这时得到的Nj ，rj ，?j和△E0 就认为是所求的参数。 2）标样拟和法：所谓标样法，既是从已知结构参数的标准样品求得fj(k,π)和φj(k)，将它们转用到待测样的方法。选取一个或几个与待测样品有着相同的中心原子和背散射原子且估计结构相近并有已知的结构参数的化合物为标样。在相同的实验条件下测样品与标样的EXAFS谱，并求出各自的x(k)和RSF。如果有几个标样，可以比较它们的RSF，选择RSF与样品最相似的为标样。首先，对标样作曲线拟和。由于结构参数已知，故变量是fj(k,π)和φj(k)，用数学方法来定义fj(k)和φj(k),如定义为下列函数形式： * Fj(k)=Ai/[1+Bi2(k-Ci)2] Φj(k)=P0+P1k+P2k2 式中， Ai，Bi，Ci，P0，P1，P2为数学参数，无确定的物理意义。通过改变Ai，Bi，Ci，P0，P1，P2 等数学参数（即改变fj(k,π)和φj(k)使计算x(k)，在最佳拟和时即得fj(k)和φj(k)。然后将这样得到得fj(k)和φj(k)转用到待测样品中，计算样品得x(k)去拟和样品的实测x(k)。这时调节的就是各结构参数了，即Nj ，rj ，?j和△E0，在最佳拟和时的这些参数即为所求的结构参数。 * 仪器操作 实验室EXAFS谱仪一般是由旋转阳极靶X射线多晶衍射仪改造而成的。它的几何布置见图: * * 在此，将测角器的中心试样台改为单色器转台，在原安装样品处装上晶体单色器，在接受狭缝前装一样品架，样品架前再装另一透过式探测器来测量入射光强度I0，常用为透过式正比计数器，接收狭缝后的探测器用来测透射强度I，可用闪烁计时器，也可用正比计数器。 * 试验步骤 1、仪器的准备 EXAFS要求的是白色连续光，经单色器后变成连续可调的单色光。EXAFS实验用的光源是连续谱，要求连续谱强度高，特征谱强度低，并要特征谱远离待用能区，以避免干扰，一般用高原子 序数金属做靶，如Mo(Z=42),Ag(Z=47)等。选用比靶特征谱激发电压低一些，但相距不远的使用电压。 * 2、单色器的安装：将单色器装到原衍射仪中心试样台上，本实验室用的单色器是LiF（200），它的晶面间距为d=2.013? 3、安装光栏狭缝：DS＝10 ，SS＝ 10 ，RS＝0.15nm。 4、光路调整，脉高分析器（PHA）等电子的设定与调整。 * 5、标样的准备：合格的标样应与待测样有相同的中心吸收原子与背散射原子，并与待测样设想结构相似，而且已知其结构参数。 6、试样的安装：将试样置于试样架上，上下两端用透明胶带固定。 7、测量范围的计算：在测量中，能量范围是通过控制单色晶体（如LiF（200））与入射光间的夹角θ来达到的。能量与角之间的关系按公式E＝hc/λ及2dsinθ=λ进行计算。 * 8、I的采集：将样品试样放在样品架上，上下两端用胶带固定。然后在吸收边前后作快速扫描，在屏上看阶跃高度△μx＝1－2时，这样的试样厚度是比较合适的（信噪比最好）若△μx不在1－2之间，则需增减样品厚度。在达到最佳厚度后，正式开始I的收集。 9、I0 的采集：不放试样，在测量范围内采用步进扫描形式，每步0.010 （2θ），每步停留积累时间为2s，得I0－θ曲线。有时为了去除试样中胶带的影响，可将与样品中胶带层数相同的空白胶带层放置于样品架上作I0 测量。 * 10、数据采集点的间隔在吸收谱的不同区域是不同的。一般，边前的数据采集点可以疏一点，5－10ev之间采集一点即可。在边后250ev之间内的数据在1、2ev采一点。在后半段又可疏一点。 * 应用 一、XAFS技术在催化剂结构研究中的应用 许多催化剂是由分散在比表面很大的无机载体上的金属原子簇构成的。金属原子簇很小，可形成不同的形状，与载体有很强的相互作用。它的分散状况，与载体作用的情况对催化剂活性有很大影响。有时为了提高催化剂的选择性，采用双金属组成催化剂，两种载体相互不熔融的金属可大大地改变竞争化学反应地相对优势，达到提高催化剂选择性的目的。 * * * * 实验为负载型Ni/SO2 催化剂的EXAFS研究，实验室EXAFS测量采用改进的日本理学D/max-rB12kW旋转阳极X射线衍射仪，Mo靶，Si（111）平面单晶作单色器，狭缝为：Ds＝10 ，Ss＝ 10，Rs＝0.15mm，X光机激发电压25kV，电流100mA，作为对比，同一个Ni箔标样的K边EXASFS谱还在北京同步辐射实验