止痛化症浓缩丸质量标准研究的实验资料和文献资料.docVIP

中药注册分类8 药学研究资料14 质量研究工作的试验资料及文献资料 止痛化癥丸(浓缩丸) 课题名称 止痛化癥丸(浓缩丸) 研究单位 xxxx制药有限公司 试验负责人 xxx 试验参加人 xxx xxx 试验时间 20xx.12.3至20xx.12.14 原始资料保有地 xxxx制药有限公司 申报单位 xxxx制药有限公司 联 系 人 xxx 联系方式 Tel: Fax: 质量研究的试验资料及文献资料 一、质量研究的试验资料 止痛化癥胶囊收载于《中国药典》20xx版一部。止痛化癥丸(浓缩丸)是根据止痛化癥胶囊改变剂型的中药8类新药（减免临床研究），现将质量标准起草说明报告如下： 【名称】 止痛化癥丸(浓缩丸 【处方】 与原剂型标准处方的三倍量一致。 【制法】 除成型工艺外，与原剂型标准一致。 【性状】 以三批中试产品的实际性状描述。 【鉴别】（1）为中黄芪的薄层鉴别，经与Rf值适宜，专属性强。予以采用。本鉴别项与原剂型标准一致。 ）为中延胡索的薄层鉴别，经与延胡索延胡索Rf值适宜，专属性强。予以采用。与原剂型标准一致。 3）还进行了的薄层鉴别试验：μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，分别以石油醚(60~90℃)-醋酸乙酯(17:3)和 正己烷-醋酸乙酯(9:1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，对照、缺阴性对照样品对照，阴性样品、样品、对照在相同位置均有相同颜色斑点，本品中尚未找到具特异性的薄层鉴别方法。 20xx年版一部附录(Ⅰ A)的有关规定对三批中试产品检查，均符合药典有关规定。 此项与一致。 三批中试产品重金属均低于百万分之五，暂不设定重金属检查项。 三批中试产品砷盐均低于百万分之二，暂不设定砷盐检查项。 20xx年版一部附录（ⅩⅢ C）的有关规定对三批中试产品检查，均符合药典有关规定。此项是根据《中国药典》20xx年版一部与历版药典的不同而增加的。 【含量测定】采用高效液相色谱法（中国药典20xx年版一部附录VI D）测定。 的含量测定 标准曲线: 取丹参素钠对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含334μg的溶液（相当于每1ml含丹参素300.6μg），即得。 以334μg/ml的对照品溶液为母液，分别配制成167μg/ml、μg/ml、5μg/ml、2.04μg/ml的对照品溶液 。 10μl,注入液相色谱仪,测定,计算，即得。 Y(峰面积)=5.3945X(浓度)+72. r=0.9996 线性范围为20.04～334μg/ml,标准曲线近似过圆点,采用外标一点法定量。 1. 取装量差异项下的本品，研细，混匀，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入盐酸溶液（1→50）50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率50kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用盐酸溶液（1→50）补足减失的重量，摇匀，加入氯化钠5g，摇匀，离心，精密量取上清液25ml，置分液漏斗中，用乙酸乙酯振摇提取4次（50ml、30ml、20ml、20ml），合并乙酸乙酯液，回收乙酸乙酯至干，残渣用50%甲醇溶解，转移至10ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 2. 取装量差异项下的本品，研细，混匀，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入盐酸溶液（1→50）50ml，密塞，称定重量，加热回流2小时，放冷，再称定重量，用盐酸溶液（1→50）补足减失的重量，摇匀，加入氯化钠5g，摇匀，离心，精密量取上清液25ml，置分液漏斗中，用乙酸乙酯振摇提取4次（50ml、30ml、20ml、20ml），合并乙酸乙酯液，回收乙酸乙酯至干，残渣用50%甲醇溶解，转移至10ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 经试验方法①与方法②比较，结果基本相同，且方法简单，故采用此方法制备供试品。 精密度 同一样品连续进样测定5次，相对标准偏差为1.%,小于3.0%。 ,制备后在30分钟、1小时、2小时、3小时、小时后分别测定，相对标准偏差为1.%，小于5.0%,样品放置4小时内稳定。 5份，1g，μl，注入液相色谱仪，测定，相对标准偏差为3.%，小于5.0%。 取已知含量的样品5份，各约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，分别加入0.334mg/ml的对照品溶液4ml，挥干，精密加入盐酸溶液（1→50）50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率50kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用盐酸溶液（1→50）补足减失的重量，摇匀，加入氯化钠5g，摇匀，离心，精密量取上清液25ml，置分液漏斗中，用乙酸乙酯振摇提取4次（50m