论述农药残留检测气相色谱法.pptVIP

6-2 * 7 2.0 ml * 5 4.00 ml * 8 * 10 * waiting * 气相色谱 结构 气路系统 分离系统 检测系统 记录系统 进样系统 温控系统 * 样品 * 1.FID（ Flame Ionization Detector ）火焰离子化检测器 2. ECD（Electron Capture Detector）电子捕获检测器 3. FPD（Flame Photometric Detector ）火焰光度检测器（PFPD—脉冲火焰光度检测器） 4. NPD（Nitrogen Phosphorus Detector ）氮磷检测器 农药残留检测常用的检测器 * 基线（Base line）: 在没有组份流出时，检测器采集到的本底信号。与时间轴平行 保留时间（Retention time)： 组份从进样到出现最大值所需要的时间，tR 峰高（Peak Heigh) 从峰最大值到峰底的距离 峰面积（Peak Area) 峰曲线与峰基线围成的面积 积分(integration ): 是一种数学概念，微分（无限细分） 和积分 （无限求和） 色谱图解析 : 基本术语 * 保留时间 峰高 峰面积 色谱图解析：色谱峰 8.839 基线 基线 * 色谱图解析 : 多组分标准品色谱图 保留时间 响应值 * 色谱图解析: 峰的识别/定性 标样 样品 保留时间定性 水胺硫磷 * 氧乐果 韭菜 氧乐果 色谱图解析: 峰的识别/双柱定性 韭菜 * 韭菜 氧乐果 氧乐果 色谱图解析: 峰的识别/双柱定性 韭菜 * 色谱图解析 峰面积的积分 以前的计算方式 现在的计算方式---积分 * 色谱图解析 峰的积分 √ × * 色谱图解析 色谱图 与 色谱数据 峰面积 峰高 保留时间 化合物名称 * 校准曲线1 浓度 面积 浓度 峰面积 3 179 10 650 20 1088 40 1833 80 3688 * 校准曲线2 单点校正 峰面积 浓度 峰面积 浓度 多点校正 Y=aX+b Y=aX * 计算公式 X＝ (V1×A×Cs×V3)÷(V2×As×m) 称 样 量 m (g) 25.0 定 容 体 积 V3 (mL) 2.0 提取溶剂总体积 V1 (mL) 50.0 用于检测的提取液体积 V2 (mL) 4.00 * 谢谢大家！ * FPD火焰光度检测器原理 含磷化合物（经火焰 ） →激发态的HPO基团（发绿色光 ）　　 　　　　　　　　　　　　 → 滤光片（磷） →光电倍增管（ 光→电转化） →放大器（放大）→色谱图 * * . 农药残留检测技术 * 1.色谱法 2.气相色谱特点及应用 3.蔬菜、水果农药残留检测 NY/T 761-2008 * 色谱（chromatograph）的发展历史 1906 Tswett（茨维特）用碳酸钙作吸附剂分离植物色素。最先提出色谱概念。 1931 Kuhn（库恩 ）等用氧化铝和碳酸钙分离a-、b-和g-胡萝卜素。色谱法得到全世界关注。 1938 Izmailov, Shraiber发明了薄层色谱。 1944 Consden等发明了纸色谱。 1952 Martin, James发明了气相色谱。 1958 Golay发明毛细管柱气相色谱。 1960年代末 Kirkland等开发了世界上第一台高效液相色谱仪 * 色谱分离原理 色谱: 是被分离组分在两相中的“分配”平衡过程 以吸附色谱为例 见图示 吸附→ 解吸→再吸附 →再解吸 →反复多次洗脱→被测组分分配系数不同 →差速迁移 →分离 * 图示 分配系数的微小差异→吸附能力的微小差异 微小差异积累→较大差异→吸附能力弱的组分先流出； 吸附能力强的组分后流出 * 色谱法的特点 优点：“三高”、“一快”、“一广” 缺点： 高选择性——可将性质相似的组分分开 高效能——反复多次利用组分性质的差异 产生很好分离效果 高灵敏度——10-11~10-13g，适于痕量分析 分析速度快——几~几十分钟完成分离