氧化锌脱硫剂化学成分分析方法的改进.pdfVIP

中国高新技术企业 氧 了匕锌 脱 硫 剂 了匕掌 成 分 分 析 方 法 官 改 进 文 ／刘淑婷 王晓艳 【摘要 】 氧化锌脱硫 剂是一种脱硫精度 高、使用简便 、稳妥可靠、硫容 高的脱硫荆 ，在现代炼油炼 气领域得 到广泛的应 用 。 目前使 用的氧化锌脱硫 剂主要成分为 ZnO ，同时含有 少量的MgO、CaO、MnO：等 ，本文在 国 标 HG／T2512～2005 (氧化锌脱硫 剂化 学成分分析方 法) 的基础 上作 了部 分改进 ，介绍 了ZnO、MgO、CaO、 MnO 的化 学分析方法 。 【关键词】 氧化脱硫 剂 化学分析法 化学成分 1 引言 (2：100)盐酸洗涤沉淀 ，滤液装入 250ml容量瓶 中 ，冷却后 ，用水稀 氧化锌脱硫剂是一种转化吸收型脱 硫剂 ，与硫有很强的亲和 释至刻度 ．摇匀 。 力 ，能精 细脱除原料 中硫化氢 和部 分有 机硫 ，生成的硫化锌具有很 2．3化 学成分的检测 高的稳定性 ，具有脱硫精度高、使用 简便 、稳妥 可靠 、硫容高的特点。 2．3．1ZnO含量 的检测 因此 ．被广泛地应用于合成氨 、制氢 、合成 甲醇 、煤化工 、石油炼制 ， 2．3．1．1实验步骤 以脱除天然气 、石油馏份 、油田气、炼厂气、合成气 、二氧化碳等原料 首先 ，量取试样溶液 lOral，置 于 25Oral锥形瓶 中，用水稀释到 中的硫化氢及某些有机硫 。经过氧化锌脱硫剂脱硫处理 ，可将原料 100ml，加入盐酸羟胺约 O．2g，酒石酸钾钠约 0．2g，0．2％二 甲酚橙指 气 (油 )中的硫脱除到 0．1×10 以下 ，从而保证 了下游工序 的蒸汽转 示剂 3～4滴 ，用氨水溶液 (1：1)将溶液PH值调节到 4～6之间(此时 化、低变、甲烷化 、甲醇 、低压联醇、羰基合成等含镍 、铜 、铁及贵金属 溶液变为紫红色)，然后加入 lOml六次 甲基 四胺缓冲液 。用 0．02moll 催化剂免于硫 中毒 ，在脱硫工艺领域 占据着非常重要地位 。据有关 L EDTA标准溶液滴定 ，溶液颜色 由紫红色变为亮黄色为终点，记录 资料表 明 ．我 国2007年氧化锌脱硫剂 的市场 需求量在 3000～4000t， 此 时 EDTA 的体积 V1。 且随着高含硫量原油 的进 口的增加，市场对于脱硫剂 的需求将会不 2．3．1．2计算 断增 加 … ZnO含量 的计算公式如下 ： 目前 ，我 国工业使用的氧化锌脱硫剂主要 由ZnO和 M 组成 ， W1(％)= ×100 ZnO 的含量一般在 90％以上，有时还加入 CaO，MnO2等为添加剂 。对 于这些化学成分的检测方法 。中华人 民共和 国化工行业标准 HG／ 式中：V。为滴定终点时消耗 的EDTA毫升数 ，单位为 ml； T2512—2005作 了相关 的规定 。该标准主要介绍 了 ZnO、MgO、MnO2的 C为 EDTA的准确摩尔浓度 ．单位为 mol／L： 检测 方法 ．本文通过查阅相关 资料 ，在此标准的基础上增加 了CaO 0．08138氧化锌 的毫摩尔质量分数 ： 的检测方法 ．并在操作上作 了一些 改进 ．对氧化锌脱硫剂化学成分 nl为分取的试样 的质量 ，单位为 g 进行两组平行 实验取平均值 ．以减少 误差 ；当绝对差值 大于 分析方法作 了较为全面 的介绍 。 2 实验 方 法 0．3％时，重新做滴定实验 。