氧化叔胺合成条件的优化.pdf

维普资讯 一 e }义 Z 第 10卷第 1期 郑 州 轻 工 业 学 院 学 报 Vo1．】0Nol1 1995年 3月 JOURNAL0FZHENGzH0U INSTITUTE OFLIGHT INDUsTRY M ar．I995 氧化叔胺合成条件 的优化 ． 葛 虹” 许培援 朱冬梅 王培义 1- ， _● — ●_ _ _^ ● __ _ 一 ● 。 __ _ _。 _ 。_ 。 -- ～ (郑州轻工业学院化学工程系 郑州 4~0002) ● I ／＼ ／ 摘 要 通过L3(3)正交试验，对双氧水氧化击合成氧化叔胺的I艺条件进行7优化研究．剖 试 了反应温度 、反应时间和矗氧水过量比对产物得率的影响，从而获取 了在有机酸催 化作用下的最佳I艺条件为：反应温度 75℃，反应时间 12h，双氧水过量 15 ．在此 奈件下重复试验，均可使最蚌氧化叔胺收率≥95 ，从而为该表面活性剂的I业生产 提供 了可靠的I艺参数． 关键词 坚苎；查重量兰型； 中圈分 ． 继 铡 ，秕 板弦 类号 TQ423．2 0 引言 氧化叔胺是近年来在我国 日用化工领域 日渐被应用的一类新型非离子表面活性剂．国内 外的研究结果表 明，氧化叔胺具备一般表面活性剂的增溶、乳化、去污、发泡功能，在一定的pH 条件下还能与头发和皮肤角朊上的羟基直接作用而使头发柔顺滑爽，有效消除头发静 电而增 强其梳理性 {此外 ，在使用过程 中它所产生 的泡沫细腻而具乳脂感 ，能有效改善皮肤 的粗糙表 面 ，且与其它表面活性剂复配使用能产生协同效应 ，生理毒性小，生物降解性好．因此，目前在 各类洗发香波 、浴液、餐具洗涤剂和纺织印染助剂 中广泛应用，并作为凝结剂 、引发剂 、保湿剂 应用在金属 电镀、乳液聚合和护肤化妆品配制等领域 [1]． 对于氧化叔胺 的制备 ，目前国外普遍采用 HO：直接氧化生产工艺 ，其主要特点是操作控 制简易，对设备无特殊要求 ，产品质量 比较稳定．在我 国此类产 品尚处在开发阶段 ，在 合成工艺 研究方面鲜有文献报道 ．在有关研究成果的基础上 ，笔者采用正交试验法对氧化叔胺的合成工 艺进行了优化研究，获得了在有机酸催化作用下的最佳工艺条件，以期为此类表面活性剂在我 国的进一步应用和工业化生产提供依据和参考． ● 1 实验部分 1．1 实验试齐盯 十二烷基二 甲基叔胺 工业品，纯度 95 长治合成化学厂 30 双氧水 化学纯 天津化学试剂二厂 亚硫酸钠 分析纯 焦作化工三厂 · 泰支收到 日期 ：1994—05—19 - ． 署，34岁 ．讲 师 维普资讯 郑 州 轻 工 业 学 院 学 报 有机酸催化剂 自制 12 合成原理 R 。N --H O —童 +I[R。NH][ooH]——垒+R3N——0 + H ：o 叔胺 的氨原子上有剩余的孤对 电子 ，处于热力学亚稳定状态．在一定的条件下