UV法测定复方磺胺甲噁唑片中磺胺甲噁唑和甲氧苄啶的含量.pdfVIP

— 2．1 对照品溶液的制备 精密称取在105℃干燥至恒重的磺胺甲嗯唑对照品50 mg 与甲氧苄啶对照品10 mg，分别置 100 mL量瓶中，加乙醇溶 解并稀释至刻度，摇匀，分别作为对照品溶液…和对照品溶 液 。 2，2 供试品溶液的制备 取该药10片，研细，精密称取适量(约相当于磺胺甲嗯 唑50 mg与甲氧苄啶 10 mg)，置 100 mL量瓶中，加乙醇适 量，振摇15 min，使磺胺甲嗯唑与甲氧苄啶溶解，加乙醇稀释 至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。 2．3 阴性对照溶液的制备 按处方组成比例，制得不含磺胺甲嗯唑与甲氧苄啶的空 白样品，按2．2项下方法制备阴性对照溶液。 2．4 测定波长的选择原理 本试验采用双波长等吸收点法分别测定磺胺甲嗯唑和 甲氧苄啶。以磺胺甲嗯唑为例，说明测定波长的选择原理。 在0、4％氢氧化钠溶液中，磺胺甲嗯唑的 …为257 am，在这 一 波长处甲氧苄啶也有吸收，而且位于其最小吸收波长 ( ； )处。由甲氧苄啶的uV吸收曲线可选择其等吸收点在 300 am附近。这样，以257 am为测定波长( ：)，用甲氧苄啶 ’ 对照品的稀溶液，选择其等吸收点波长( ．，在304 nm附近， 和 2． 5 2 0 4 6 8 h 和．．项下的方法，于、2… 分别测定磺胺甲嗯唑 。耋 每间隔0．2 am，测定吸收值，予以选定)为参比波长，则对于 和甲氧苄啶的稳定性，结果表明供试品溶液在8 h内稳定性 甲氧苄啶，在此条件下，△A=A 一A ：=0。所以，在此条件 良好。 下，测定磺胺甲嗯唑和甲氧苄啶混合物时，△A与磺胺甲嗯唑 的浓度成正比，甲氧苄啶的干扰已消除。 分别精密称取磺胺甲嗯唑和甲氧苄啶对照品适量，混合 2．5 样品的测定 2．5．1 磺胺甲嗯唑 精密量取上述供试品溶液与对照品溶 成高、中、低等3种不同浓度的溶液各9份，按上述条件依法 液 各2 mL，分别置于 100 mL量瓶中，各加0．4％氢氧化 测定，分别计算磺胺甲嗯唑和甲氧苄啶回收率，结果，磺胺甲 钠溶液稀释至刻度，摇匀，用分光光度法，取对照品 的稀释 液，以257nm为测定波长( ，)，在304 nm附近(每间隔0．2 nm) 选择等吸收点波长为参比波长(入 )，要求△A=A 一A ：：0， 再在 与 波长处分别测定供试品溶液的稀释液与对照 用双被长等吸收点法测定时，测定波长一般选择待测成 品溶液…的稀释液的吸收度，求出各自的吸收度差值(△A)， 分的 …处；参比波长应尽可能避开干扰物吸收曲线的陡 计算，即得。 坡，因在该处很小的波长变化将引起吸收度较大的变化，造 2．5．2 甲氧苄啶 精密量取上述供试品溶液与对照品 成误差，这是计算分光光度法测定误差较大的一个主要原 溶液¨’ 各 5 mL，分别置 100 mL量瓶中，各加盐酸 一氯 因。此外，应满足待测成分△A较大的要求。研究表明，该 化钾溶液(取 0．1 mo1／L盐酸75 mL与氯化钾6．9 g，加水 方法在测定范围内线性关系良好，专属性强，可作为普通企 至 1 000 mL，摇匀)稀释至刻度，摇匀，按分光光度法，取对照 事业单位日常检测使用。 品…的稀释液，以239 nm为测定波长( ：)，在295 am附近 (每间隔0．2 nm)选择等吸收点波长为参比波长( ．)，要求 [1]中国药典委员会编．中华人民共和国兽药典(二部) AA：_A 一A ：：0，再在 ：与 波长处分别测定供试品溶 [S]．北京：中国农业出版社，2005． 液的稀释液与对照品溶液 的稀释液的吸收度，求出各自的 [2]盛龙生，何丽一，徐连连，等．药物分析[M]．北京：化学 吸收度差值(AA)，计算，即得。 2．5．3 测定结果 按上述方法，对批号为060925、060926、 [3]中华人民共和国卫生部药政局．中国医院制剂规范(第 060927的3批供试品进行测定，结果3个批号的磺胺甲嗯 二版)[M]．