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高效液相色谱串联质谱法同时定量测定人血清中脱氢表雄酮、睾酮及雄
— 2 10 — 药物分析杂志Chin J Pharm Anal 2012 ,32 (2)
高效液相色谱串联质谱法同时定量测定人血清中
脱氢表雄酮、
睾酮及雄酮
*
, , ,
黄河花 刘东阳 胡蓓 江骥
( , 100730)
中国协和医科大学北京协和医院临床药理中心 北京
: 、 、 ( )
摘要 目的 建立一种快速 灵敏地同时测定人血清中脱氢表雄酮 睾酮及雄酮的高效液相色谱串联质谱 电喷雾电离模式
。 : (MTBE) , 3 。
定量方法 方法 血清样品选用甲基叔丁基醚 萃取后 取上清液用盐酸羟胺对 种激素进行柱前衍生化后进样测定
Waters YMC ODS - AQ (2. 0 mm × 150 mm ,3. 0 m), 70% 30% (0. 02% ) , 0. 2 mL ·
色谱柱为 μ 流动相为 乙腈和 醋酸 溶液 流速为
min - 1 , 50 ℃ 。 , MRM (m/ z 304. 2 /
柱温为 本文采用电喷雾离子源进行正离子离子化 使用 检测模式选择性监测脱氢表雄酮
253. 2)、 (m/ z 304. 2 / 124. 0)、 (m/ z 306. 2 / 255. 2) (m/ z 314. 1/ 124. 2)。 : 、
睾酮 雄酮 及内标炔诺酮 结果 脱氢表雄酮 睾酮与雄酮
(LLOQ) 0. 10 ,0. 05 ,0. 10 ng ·mL - 1 ; (r) 0. 99 ;3
的最低定量限 分别为 标准曲线相关系数 均大于 种激素的日间及日内方法回收
± 115% , (RSD) 15% 。 : ESI , HPLC - MS / MS
率均在 之内 日内及日间精密度 均小于 结论 实现在 电离模式下 用 同时测定脱氢
、 3 ; 、 、 , 。
表雄酮 睾酮与雄酮 种甾体激素 本方法具有良好的特异性 灵敏度 准确度及精
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