顶空气相色谱法啤酒中风味物质的顶空分析及评价.pdfVIP

顶空气相色谱法-啤酒中风味物质的顶空分析及评价 摘要: 应用气相色谱定量分析啤酒中的挥发性风味物质如醇类、酯 类、连二酮、含硫化合物等,通过风味强度进行风味特征评价及风味 差别度的判别,达到控制质量的目的。结合应用GC- MS、气相色谱— 气味测定法( GCO) 、电子自旋共振( ESR) 等技术对啤酒、酿造过程 及原料中的风味化合物和异味组分进行测定的探讨。 前言 在国内,啤酒作为饮料酒,其风味特征主要通过感官品尝进行评价。随 着啤酒生产规模化、集团化发展,仅靠专业评酒人员进行感官品尝, 难 以达到控制产品品质的目的。利用现代仪器分析技术对啤酒品质进行 监控,保持啤酒风味一致性, 是啤酒行业发展的趋势。 分析与评价 1 啤酒中主要的挥发性风味物质啤酒中的挥发性风味成分,包括醇 类、酯类、酸类、醛类、酮类、硫化物、酚类化合物等,其来源、风 味阈值及在啤酒中的浓度见表1。其他影响啤酒品质的挥发性风味成 分还有,酒花油中多种挥发性成分共同产生的“酒花香”,反- 2 - 壬烯醛 为代表的“老化味”,3- 甲基- 2 - 丁烯硫醇为代表的“日光臭”,以及麦芽 香气成分等。 2 啤酒中挥发性风味化合物的分析利用气相色谱可对啤酒中挥发性 风味化合物进行分析, 气相色谱测定技术可以测定啤酒中连二酮、醇 类、酯类、含硫化合物、羰基化合物等重要风味化合物。随着对啤酒 风味物质研究越来越重视, 目前已采用GC- MS、GC 气味检测法与 GC - MS 结合及电子自旋共振( ESR) 技术对啤酒、酿造过程及原料 中的风味化合物和异味组分进行分析。 2. 1 啤酒中低沸点风味化合物的气相色谱法测定 采用顶空自动进样,可定量测定啤酒中的乙醛、二甲基硫、乙酸乙酯、 乙酸异戊酯、己酸乙酯、辛酸乙酯、正丙醇、异丁醇、异戊醇等9 种 化合物。 仪器： PER KIN ELMER Autosystem 气相色谱仪, PE-HS- 40 全自 动顶空进样器 ,PE 1022 数据处理机。FFAP 石英毛细管 柱,30m 长,0. 32mm I. D. 。 顶空进样器条件：样品温度50 ℃,加热时间35min 。 气相色谱条件： 柱温 35 ℃保持 3min , 以 10 ℃/ min 升温至 190 ℃; 进样器温度 150 ℃; 检测器温度 200 ℃; 载气为高纯氮 气,13PSI 。样品前处理:移取 10ml 未除气啤酒于 20 ml 顶空进样瓶 中,加入正丁醇内标溶液,加密封垫,铝盖压紧。将密封后的进样瓶放入 顶空进样器中进样测定。 2. 2 啤酒中连二酮及其前驱体的测定 采用顶空—毛细管气相色谱法, 定量测定啤酒中的双乙酰、 2 ,3 - 戊二酮及其前驱体。 仪器:：PE 公司Autosystem 气相色谱仪和 HS - 40 全自动顶空进样 器。Carbowax 20M 石英毛细管柱, 25m 长,0. 32mm I. D. 。 顶空进样器条件：样品温度35 ℃,加热时间40min 。 气相色谱条件：柱温 55 ℃; 进样器温度 150 ℃; 检测器温度 200 ℃; 载气为高纯氮气,17PSI 。 样品前处理：移取10ml 未除气啤酒于20 ml 顶空进样瓶中,加入内标 溶液,加密封垫,铝盖压紧。将密封后的进样瓶放入顶空进样器中进样。 对连二酮前驱体的测定, 采用曝气和 60 ℃保温 90min 的前处理方式 使其全部转化成双乙酰和2 , 3 - 戊二酮, 测定的数值为连二酮加前驱 体浓度之和。 2. 3 啤酒中游离脂肪酸的测定 定量测定丙酸、丁酸、异丁酸、异戊酸、己酸、辛酸、癸酸等短链脂 肪酸及C12 、C14、C16 、C18、C20、C22、C16 ∶1、C18 ∶1、 C18 ∶2、C18 ∶3 等长链及不饱和脂肪酸。 仪器：Agilent 6890 气相色谱仪, FFAP 石英毛细管柱,30 m 长,0. 32mm I. D. 。 气相色谱条件：测定短链脂肪酸, 柱温 120 ℃; 进样器温度 150 ℃; 检测器温度200 ℃;载气为高纯氮气,10PSI 。测定长链及不饱和脂肪 酸, 柱温100 ℃升温至200 ℃; 进样器温度210 ℃;检测器温度210 ℃; 载气为高纯氮气,10PSI 。 样品前处理：测定短链脂肪酸,100ml 啤酒加入内标溶液,用二氯甲烷 萃取2 次后, 经4000r / min 离心20min , 再震荡20min 后, 用微量注 射器移取 2μl进气相色谱。测定长链及不