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伦 连 用蒸馏 滴定法测定水中凯氏氮的研究 ◎南 宁市 环境 保 护监 测 站 冼 玉卿 梁 棕 支 明 华 张 谦 山 n 氏氮 是指 以凯 氏 (Kjeidah1)法 测 得 的 含 氮 量 ，它 乙酸溶于 1000ml水 中。 L包括氨氮和在此条件下能被转化为铵盐的有机氮 四 、分 析步 骤 化合物 。测定凯 氏氮主要是为 了了解水体受污染状况 ， 1、消解 ：取 适 量 水 样 于 凯 氏氮 瓶 ，加 入 10．0ml硫 尤其是在评价湖 泊和水库 的富营养化 时 ，是一个有 意义 酸 ，2．0ml硫酸铜溶液 ，6．0g硫酸钾和数粒玻璃珠 ，混匀 ， 的指标 。在我 国饮用水源地调查监测 中 ，凯 氏氮是其 中 置通风柜加热煮沸 ，至 冒三氧化硫 白色烟雾 ，并使溶液 一 个监测指标 。本文研 究 的方法为用酸滴定法测氨 ，所 变清 (无色或淡黄色 )，调节热源保持沸腾 30分钟 ，放 得测定结果 的准确度和精密度符合测定要求 。 冷 ，加 250ml水 ，混匀 。 一 、 方 法 原理 2、蒸馏 ：将凯 氏瓶斜置使成 45度角 ，缓缓 沿瓶加入 水 中加入硫酸并加热消解 ，使有机物 中的胺基氮转 40ml硫代硫酸钠和 40ml氢氧化钠溶液 ，使在瓶底形成 变 为硫 酸 氢 铵 ，游 离氨 和 铵 盐也转 为硫 酸 氢 铵 ，消解 时 碱液层 ，迅速连接氮球 和冷凝 管 ，以 50ml硼酸溶液为 吸 加入适量 的硫酸钾 以提高沸腾温度 ，增加消解速率 ，并 收液 ，导管管尖伸彷 吸收液液 面下 约 1．5厘米 ，摇 动凯 加硫酸铜 (或硫酸汞 )为催化剂 ，以缩短消解 时 间。消解 氏瓶使充分混匀 ，加热蒸馏 ，至馏 出液达 200ml，停止蒸 后液体 ，使成碱性蒸馏 出氨 ，用硼酸溶液 吸收 ，然后 以滴 馏 。 定法或光度法测定氨含量 。 3、氨 的测 定 ：在 馏 出液 中加 入 2—3滴 甲基 红一 亚 硫酸汞在蒸馏 时易生成汞蒸气与硫化汞沉淀 ，对环 甲蓝混合指示液 ，用浓度为 0．020mol／L的硫酸标准溶液 境造成污染 ，最好 能选用硫酸铜为催化剂 。 滴定至溶液颜 色 由绿色到淡紫色为终 点 ，记录用量 。 二 、仪 器 4、空 白实验 ：用水代表水样 ，与水样测定 相 同步骤 1、凯 氏定氮蒸馏装置 操作 ，进行 空 白测 定 。 2、50oml凯 氏氮瓶 5、计算 3、氮球 氨氮 (N，ms／L)=(A-B)xMx14x1000／V 4、直形冷凝 管 (300m1) 式 中 ：A——滴 定 水样 时消 耗硫 酸 体积 (m1)； 5、导管 B—— 空 白试验 消耗硫酸溶液体积 (m1)；M——硫酸 6、lOml酸式微量滴定管 溶液浓 度 (mol／L)；V——水样体积 (m1)；14一 氨 三 、试 剂 氮 (N)摩 尔质量 。 1、无 氨 水 五 、实验 部分 2、硫 酸 (PH=1．84g／m1)