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实验十三 对氨基苯甲酸乙酯的制备 【实验目的】 1.了解以对氨基苯甲酸和无水乙醇为原料制备 对氨基苯甲酸乙酯的基本原理和方法。 2.掌握回流反应装置的安装与操作。 3.进一步熟悉冷却、减压过滤、干燥等基本操作。 【仪器安装要点】 按教材p25图1.19－(a)安装反应装置 【操作要点】 1.加热回流以上升气环不超过球形冷凝管的1/3为宜。 2.反应结束后，要趁热边搅拌边将热溶液加入冷水中。 3.中和操作：先加固体碳酸钠，后加碳酸钠水溶液。 * 实验十四 苯甲醇和苯甲酸的制备 【实验目的】 1.了解通过Cannizzaro反应由苯甲醛制备苯甲醇和苯甲酸的基本原理和方法。 2.进一步熟悉巩固洗涤、萃取、简单蒸馏、减压过滤和重结晶操作。 【仪器安装要点】 按教材p28图1.15－(1)安装反应装置。 返回 * 【操作要点】 1.加热回流以上升气环不超过球形冷凝管的1/3为宜。 2.反应终点的控制： 苯甲醛油层消失，反应液澄清透明。 3.在蒸馏乙醚时，因其沸点低，易挥发，易燃，蒸气可使人失去知觉，故要求： (1)蒸馏前首先要检查仪器各接口安装的是否严密。 　 (2)应在水浴上进行蒸馏，切忌直接用火焰加热。 返回 * （64学时） * 目 录 有机化学实验须知 实验一 熔点测定 实验二 蒸馏及沸点测定 实验三 乙酸正丁酯的制备 实验四 乙酰苯胺的制备 实验五 正溴丁烷的制备 实验六 正丁基苯基醚的制备 实验七 肉桂酸的制备 实验八 肉桂酸乙酯的制备 实验九 茶叶中提取咖啡因 实验十 菠菜中提取叶绿素 实验十一 对硝基苯甲酸的制备 实验十二 对氨基苯甲酸的制备 实验十三 对氨基苯甲酸乙酯的制备 实验十四 苯甲醇和苯甲酸的制备 * 有机化学实验须知 1.学生要提前5 分钟进入实验室，实验时必须穿白大褂。 2.实验前必须写好预习报告，预习报告不合格不允许做实验。做实验时只能看预习报告，不能看实验教材。 3.实验时必须听从实验教师的指导，不听从指导者，教师有权停止其实验，本次实验按不及格论。 4.学生不能自己擅自决定重做实验，否则本次实验按不及格论。 5.实验中不得有任何作弊行为，否则本课程按不及格论。 6.在设计性实验阶段，将开放实验室。 返回 * 实验一 熔点测定 【实验目的】 1.了解齐列法测熔点的基本原理和熔点测定的意义——识别物质及定性检验物质的相对纯度。 2.掌握毛细管的拉制方法和齐列法测熔点的基本操作 【仪器安装要点】 1.装好试料的熔点管用橡皮圈套附在温度计上，试料部分位于温度计水银球的中部。 2.温度计用一个刻有沟槽的单孔塞固定在齐列管的中心轴线上，水银球的高度位于齐列管上、下两叉口中间。 导热液的液位略高于齐列管上叉口即可。太少不能保证导热液的循环；太多又会使橡皮圈浸入溶液中而逐渐溶胀、溶解甚至炭化。 返回 * 【操作要点】 1.熔点管的制备：(1)在拉好的毛细管中，截取直径1～1.2 mm，长70～80 mm管壁均匀的部分(至少准备3支)。(2)封口：将毛细管的一端呈45°角置于小火边沿处，边旋转边加热，封口一经合拢立即移出。做到封口严密，无弯扭或结球。 2.试料及其填充： 试料要研细(受潮的试料应事先干燥)，填充要求均匀、结实。装料高度为2～3 mm。 3.加热速度： (1)已知样:开始升温速度可快些(5～8℃／min)，距熔点约10～15℃时，升温速度1～2℃／min，愈接近熔点，升温速度愈慢，以0.5～1℃／min为宜。 (2)未知样:至少测两次。第一次以5℃／min左右的升温速度粗测，可得到一个近似的熔点；第二次开始时升温速度可快些，待达到比近似熔点低10℃时，改用小火，使温度以0.5～1℃／min的速度缓慢而均匀地上升。 返回 * 实验二 蒸馏及沸点测定 【实验目的】 1.了解蒸馏和沸点测定的基本原理和意义，液体有机化合物的分离和提纯及通过沸点测定鉴别液体有机化合物的纯度。 2.掌握普通蒸馏(常量法测定沸点)、微量法测定沸点的基本操作。 【仪器安装要点】 蒸馏（常量法测定沸点）： 1.蒸馏烧瓶大小的选择:视待蒸馏液体的体积而定。通常为蒸馏液体的体积占蒸馏烧瓶容量的1/3－2/3。 2.以热源为基准，首先将装有待蒸馏物质的圆底烧瓶固定在铁架台上，然后插入蒸馏头，顺次连接冷凝管、接引管，最后插入温度计套管和温度计。 3.在蒸馏过程中，为使水银球能完全被蒸气所包