知识《中国药典》2010年版附录.pptVIP

附三 含量均匀度检查法 1、扩大适用范围 （1）剂型 片剂、硬胶囊、注射用无菌粉末以及内容物为非均一溶液的 软胶囊、单剂包装的口服混悬剂、透皮贴剂、吸入剂和栓剂。 （2）规格 每个标示量不大于25mg或主药含量小于每片重量25%（原 10mg，5%） 2、修改统计参数（以普通制剂为例） 10个 合格 A+2.10S≤15.0，不合格A+1.15S＞15.0 复试条件 A+2.10S＞15.0及A+1.15S≤15.0 30个 合格 A+1.70S≤15.0，不合格A+1.70S＞15.0 式中A=│100-X│，S=标准差 3、批允许废品率： 85年版 计数法 22% 90-05年版 计量法 9.5% 新版 计量法 5.5% * * 《中国药典》2010年版附录 通用检测方法和指导原则 主要增修订内容 * 一、主要报告内容 1、附录增修订原则 2、拟增修订项目 3、主要增订项目内容 4、主要修订项目内容 5、评价与展望 * 二、附录增修订原则 1、新增通用检测方法应是目前药品检验检测急需 的、能解决目前存在突出问题的，并能引导药 品检验检测水平不断增高，能充分反映现阶段 国内和国际药品质量控制先进技术的成熟可靠 的方法。 急需、前瞻、先进、成熟 2、指导原则的增订，理由和意义要充分，应对药 品质量标准和质量控制有实际指导意义。 3、修订内容应紧密围绕药品标准以及药品监督管 理工作，修订必须有充分的理由和科学依据， 不轻易修改。 * 三、拟增修订项目 1、一部共16项，其中新增6项： 电泳测定法 渗透压摩尔浓度测定法 等离子体发射光谱法 大孔树脂有机残留物测定法 聚合酶链式反应法 中药特征图谱指导原则 * 三、拟增修订项目 2、二部共45项，新增12项： 核磁共振波谱法 离子色谱法 电导率测定法 锥入度检查法 2-乙基己酸测定法 光学显微镜法 拉曼光谱法指导原则 溶出度测定指导原则 药物多晶型研究指导原则 蛋白质含量测定法 合成多肽中醋酸测定法 氨基酸测定指导原则 * 四、主要增订项目内容 核磁共振波谱法 1、未知物的结构测定 2、已知物的结构确证 功能团分析 异构体分析 打假工作（肝素钠中的掺伪物在2.16ppm 有特征信号） 3、含量分析（多组份抗生素） * 四、主要增订项目内容 离子色谱法 1、有机、无机阴阳离子和低分子量亲水性 有机分子的分离测定 2、氨基酸不经衍生化直接测定 3、某些抗生素的有关物质检查 4、金属的形态与价态分析 * 四、主要增订项目内容 拉曼光谱法指导原则 1、与红外光谱一样，同为分子的振动光谱 IR 与偶极矩变化相关│Mnm│= Raman 与极化率变化相关│(aij)nm│= 2、两者选一律 互为补充 3、拉曼光谱测定快速、准确，样品制备简单甚至无需制备 4、拉曼光谱通常处于可见与近红外区 可以有效地用光导纤维将各光学元件联结 样品可以包封在对激光光源透明的玻璃、塑料中或将样 品溶于水中 5、一些特殊的拉曼技术，如共振拉曼和表面增强拉曼光谱 可以使谱带强度增加103～106倍，使痕量物质的结构研 究成为可能。 * 四、主要增订项目内容 重金属检查与测定法 1、重金属检查法（化学法） 一法 硫代乙酰胺比色法 适用于溶于水、稀酸或乙醇等 的药物 甲（Pb） 乙（样品） 加设监控管丙（Pb+样品） 要求丙＞甲＞乙 合格 如丙＜甲 采第二法