丙烯腈与衣康酸的溶液共聚合.pdfVIP

高分子学报990524 高分子学报 ACTA POLYMERICA SINICA 1999年 第5期 No.5 1999 丙烯腈与衣康酸的溶液共聚合* 姜庆利　张旺玺　刘建军　蔡华苏 关键词　丙烯腈，衣康酸，溶液聚合，二甲基亚砜 SOLUTION POLYMERIZATION OF ACRYLONITRILE WITH ITACONIC ACID JIANG Qingli, ZHANG Wangxi, LIU Jianjun, CAI Huasu (Research Center of Carbon Fibre,Shandong University of Technology,Jinan　250061) Abstract　In order to prepare a polymer solution for making carbon fibre precusor by wet spinning,solution polymerization of acrylonitrile (AN) with itaconic acid (IA) was carried out in DMSO using azobisisobutyronitrile (AIBN) as initiator.The effects of (AN+IA) and AIBN concentration,AN to IA ratio,temperature on conversion rate and molecular weight were investigated.The polymerization rate in DMSO was 2.6 time as fast at that in DMF.The copolymers were characterized by IR and NMR analysis. Key words　Acrylonitrile,Itaconic acid,Solution polymerization,Dimethyl sulfoxid 　　为了获得性能优越的碳纤维，聚丙烯腈(PAN)纤维已经成为应用最广泛的前驱体 之一 ［1］ ［1］ .事实表明，碳纤维的性能在很大程度上依赖于前驱体纤维的性能 ，利用 丙烯腈与少量其它单体进行共聚，可使聚合物的力学性能(机械强度、弹性、塑性等) 得到明显的改善.由已报道的文章可知，与丙烯腈共聚时所采用的其它单体主要有丙烯 ［2～7］ 酸、甲基丙烯酸、丙烯酸酯、丙烯酰胺、衣康酸等 ，所采用的溶剂主要为二甲 基甲酰胺(DMF).对在二甲基亚砜(DMSO)为溶剂中的聚合条件，并未见详细报道.本文 以DMSO为溶剂，用偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂，对丙烯腈(AN)与衣康酸(IA)共聚 的反应条件进行了探讨.实验结果表明，在DMSO溶液中的聚合速度约为在DMF溶液中 的2.6倍；当(AN+IA)%=20,IA%=1,AIBN%=0.2,在58℃反应24h时，所生成的聚合物溶液 能够满足碳纤维前驱体一步湿法纺丝的工艺要求.对所得聚合物进行了粘均分子量的测 ［6］ 定和红外、核磁共振分析，结果与文献一致 . 1　实验 　　在通氮气保护的聚合釜内加入溶剂二甲基亚砜(DMSO)，加入单体衣康酸(IA)，搅 拌使其溶解完全.然后加入单体丙烯腈(AN)(常压蒸馏，取76～78℃馏分)和引发剂偶氮 万方数据 file:///E|/qk/gfzxb/gfzx99/gfzx9905/990524.htm（第 1／6 页）2010-3-22 19:53:35 高分子学报990524 二异丁腈(AIBN)，搅拌使其溶解完全并混匀.在一定温度下反