垂体后叶注射液(15版中国药典公示稿).pdfVIP

垂体后叶注射液 Chuitihouye Zhusheye Posterior Pituitary Injection 本品为垂体后叶粉经冰醋酸溶液提取、滤过制得的无菌溶液，或由猪脑垂体后叶经脱水、 干燥、研细制成粉 （必要时采用适宜的方法进行种属确认，本品为动物来源，应有有效去除病 毒或病毒灭活的方法和措施），再经冰醋酸溶液提取、滤过制得的无菌溶液。以升压素计，效价 应为标示值的87%～115%，且每1mg 蛋白中升压素效价不得少于4.0 单位；缩宫素与升压素的 效价比值应为0.9～1.7。 【性状】 本品为无色或几乎无色的澄明液体。 【鉴别】 取本品作为供试品溶液，照垂体后叶粉鉴别项下的方法测定，供试品溶液应具 有与标准品溶液二个主峰保留时间一致的色谱峰。 【检查】 pH 值 应为3.0～4.0 （中国药典2010 年版二部附录Ⅵ H ）。 澄清度 取本品，依法检查 （中国药典2010 年版二部附录Ⅸ B ），应澄清。 高分子量物质 分别取核糖核酸酶 A （分子量13700）对照品、人胰岛素（分子量5808 ） 对照品、胸腺肽1 （分子量3108 ）对照品、生长抑素 （分子量1638）对照品各1 支，用流动相 溶解并制成每1ml 中各含1mg 的溶液，作为分子量对照溶液。照分子排阻色谱法（中国药典2010 年版二部附录Ⅴ H ）测定，以亲水改性硅胶为填充剂（如TSKgel G2000SWXL 柱，7.8mm300mm ， 5m 或其他适宜的色谱柱），以三氟乙酸-乙腈-水（0.5:350:650 ）为流动相，检测波长为214nm 。 取分子量对照溶液 20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图，重复进样，其保留时间的相对标准偏 差不得大于2.0% 。理论板数按核糖核酸酶A 峰计算不得低于4000 ，相邻色谱峰的分离度均不得 小于1.0。以各峰的保留时间为横坐标，分子量对数为纵坐标，进行线性回归，相关系数（r ）绝 对值应不小于 0.99 。取本品20l，注入液相色谱仪，记录色谱图，以面积归一化法计算，本品 分子量大于10000 道尔顿的高分子量物质不得过 10.0%。 醋酸盐 取冰醋酸适量，精密称定，用稀释液[流动相 A- 甲醇 (95:5)]定量稀释制成每 1ml 中含1mg、3mg、5mg、7mg、9mg 和 10mg 的溶液，作为系列标准曲线用溶液。照合成多肽的 醋酸测定法（中国药典2010 年版二部附录ⅦN ）测定，精密量取上述系列标准曲线用溶液各5μl， 分别注入液相色谱仪，记录色谱图，以峰面积与相应浓度计算回归方程，相关系数（r ）应不小 于0.99 。精密量取本品5l，注入液相色谱仪，记录色谱图，用回归方程计算，本品每1 ml 中醋 酸盐（以醋酸计）的含量不得过8mg。 三氯叔丁醇 取三氯叔丁醇对照品约250mg ，精密称定，置一50ml 量瓶中，加入适量0.25% 醋酸溶液，置水浴中不断振摇，使三氯叔丁醇完全溶解，取出，放至室温，用0.25%醋酸溶液定 容至刻度，摇匀，精密量取上述溶液用0.25%醋酸溶液定量稀释制成每1ml 中含0.5mg、1.5mg、 2.5mg 、3.5mg、4.5mg 和5mg 的溶液，作为系列标准曲线用溶液。照气相色谱法（中国药典2010 年版二部附录Ⅴ E ）试验，以聚乙二醇（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱；起始温 度为90 ，维持2 分钟，再以每分钟50 的速率升温至200 ，维持2 分钟；进样口温度为250 ； 检测器温度为280 。精密量取系列标准曲线用溶液各1μl，分别注入气相色谱仪，记录色谱图， 以峰面积与相应浓度计算回归方程，相关系数（r ）应不小于 0.99 。精密量取本品 1l，注入气 相色谱仪，记录色谱图，用回归方程计算，本品中三氯叔丁醇的含量不得过标签上所标示的量。 细菌内毒素 取本品，依法检查（中国药典 2010 版二部附录Ⅺ E ），每 1 单位升压素中含 内毒素的量应小于15EU。 异常毒性 取本品，加氯化钠注射液制成每1ml 中含0.6 升压素单位的溶液，依法检查（中 国药典2010 版二部附录Ⅺ C ），按静脉注射法给药，应符合规定。 其他 应符合注射剂项下有关的各项规定（中国药