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半枝莲多糖的提取分离及初步结构研究.pdfVIP

半枝莲多糖的提取分离及初步结构研究.pdf

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2008年 11月 中成 药 November2008 第30卷 第 11期 ChineseTraditionalPatentMedicine Vo1.30 No.11 2.3.1 包合物的显微鉴别法:取含挥发油的包合物与不含 2.3.2 包合物的薄层色谱鉴别:取生白术、枳实挥发油适 挥发油的空白包合物少许,用水装片置于光学显微镜下观察 量,用无水乙醇稀释成 1% 的溶液,作为供试液 I;取 B—CD (10×10倍),结果可见 :空白包合物为不规则的半透明板状 包合物,共水蒸馏提取挥发油。取0.1mL,以无水乙醇稀释 结晶,含油的包合物为不规则的粉末状或内含黑色物质的不 成 1%的溶液,作为供试液II;取 31-CD包合物,以适量无水 透明块状物。证明挥发油与8一CD确已形成包合物。 乙醇溶解,过滤 ,取滤液作为供试液Ⅲ;取 8一CD包合物适 表2 正交试验结果 量,用适量乙醇溶解过滤,取滤液作为供试液Ⅳ。吸取上述 供试品各5ILL,点于同一硅胶G板,照薄层色谱法(《中华人 民共和国药典))2005年版一部附录VIB)试验,以环己烷一丙 酮(10:0.2)为展开剂展开,展距 12enl,取出,晾干,喷以5% 的香草醛一浓硫酸 ,热风吹至斑点清晰。 3 结论与讨论 3.1 结论 实验筛选的挥发油最佳包合工艺为 AB。C ,即每 1mL 挥发油加6g3-CD,48mL蒸馏水 ,超声处理 15rain。该工艺 稳定可行 ,可作为生白术、枳实挥发油的包合工艺。 3.2 讨论 3.2.1 本实验采用饱和水溶液法并通过正交试验设计优选 出了最佳的包合工艺,从结果可 以看 出所得的包合率 比较 高,另外这种方法操作比较简便,比较适合工业化生产。 注:包合物收率 (%)=[包合物/(B—CD加入量+挥发油加入 3.2.2 通过挥发油包合物的显微、薄层色谱鉴别,说明挥发 量)]×100% 油经包合后已经形成了一种比较稳定的包合物 ,包合前后成 包合率 (%)=[包合物 中挥发油回收量/(挥发油加入量 x 分未发生变化 ,这可能是由于自身缔合的客分子被包合时先 回收率)]×100% 发生解离,然后以单分子嵌入环糊精的空洞中,其主分子与 综合评分=包合物收率评分+包合率评分=0.3×包合物收 客分子药物的包合主要是由于分子间吸引力的结合。 率/最大包合物收率+O.7×包合率/最大包合率 参考文献: 表 3 方差分析结果

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