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原子荧光光谱法测定地表水中铅方法探究关键词： 原子荧光光谱法；铅；地表水 铅为灰白色软金属，我国在殷代末年纣王时便已会炼铅。铅和其化合物对人体各组织均有毒性，中毒途径可由呼吸道吸入其蒸气或粉尘，然后呼吸道中吞噬细胞将其迅速带至血液；或经消化道吸收，进入血循环而发生中毒。铅中毒主要损害神经系统、消化系统、造血系统和肾脏。鉴于铅的高危害性，国家环保部对铅的污染相当重视，要求各地方环保部门加强对铅排放企业的监管和加大对饮用水源地的监测力度。目前水中铅的监测方法主要有原子吸收法和ICP法，本文采用原子荧光光谱法进行试验研究，取得了很好的效果。 一．实验仪器与试剂 1．仪器 ①AFS-9130原子荧光光度计（北京吉天仪器有限公司）；②铅空心阴极灯（北京有色金属研究总院）。 2．主要试剂 ①本实验用水为去离子水；②铅标准使用液：将购买的铅标准储备液逐级稀释到10.0μg/L（含1％硝酸）；③载流液：1％硝酸（优级纯）溶液（V/V）；④还原剂：1％硼氢化钾（优级纯）+1％氢氧化钾（优级纯）+1％铁氰化钾（优级纯）溶液（m/V),称取2.0g氢氧化钾溶于200mL去离子水中，再称取2.0g硼氢化钾和2.0g铁氰化钾溶于氢氧化钾溶液中（现用现配）。 测定 1．仪器工作参数：负高压270V、灯电流80mA、原子化器高度8mm、读数时间7S、读数延迟1.5S、载气流量400ml/min、屏蔽气流量800ml/min。 2．标准曲线的绘制：母液浓度10.0μg/L，标准系列1.0μg/L、2.0μg/L、4.0μg/L、8.0μg/L、10.0μg/L，由仪器自动稀释。标准曲线数据表见表1，标准曲线图见图1。 表1 铅标准曲线 图1铅标准曲线图 3.样品的处理与测定 吸取50ml水样于100ml容量瓶中，加入1.0ml浓硝酸，再用水样定容到100ml。 4. 精密度测试 配制浓度为5.0μg/L的铅标准溶液，按上述的仪器参数进行6次平行测试，实验结果见表2。 表2精密度试验结果 5.加标回收与检出限测试 对水样作加标回收实验，加标回收率为90.7％；利用仪器检出限测试功能进行检出限测试，测出铅的仪器检出限为0.2μg/L。 三．结果讨论 从实验结果可知，原子荧光光谱法测定地表水中铅具有较好的灵敏度，准确度和精密度，稳定性强，检出限更优于ICP光谱法，可以和石墨炉原子吸收法相媲美，非常适用于生活饮用水、地下水及水源地水中微量铅的测定。 四．注意事项 1. 铅形成氢化物的酸度范围很窄，应严格控制试样介质的酸度及样品消解后的酸度，并通过调节氢氧化钾的用量使反应后废液的pH值介于8～9之间，这是整个实验成功与否的关键所在； 2. 铅属易污染元素，在其氢化物发生过程中用到的所有试剂几乎都可能含有微量的铅，应选用纯度较高的试剂；实验时注意检验试剂空白，以免因背景过高而干扰测定；实验结束后所有使用过的器皿均需经过泡酸处理； 3. 铅离子在硝酸、硫酸、盐酸中均能被硼氢化钾还原，之所以选用硝酸是因为经过大量的前期实验确定用硝酸作载体具有较好的稳定性，且酸的用量较少； 4. 铅的氢化物为PbH4，本实验中铁氰化钾的作用是将试样中的Pb（Ⅱ）氧化成Pb（Ⅳ），以提高测定的灵敏度。 参考文献 [1] 北京吉天仪器有限公司《原子荧光应用手册》 2007年4月 [2] 李菲《原子荧光光谱法测定生活饮用水中铅》《职业卫生与应急救援》2004年6月 注：文章内的图表、公式请到PDF格式下查看 1