橙皮中生物类黄酮的分离纯化工艺研究.pdfVIP

2008年2月 贵 州 化 工 第33卷第1期 ． Guizhou Chemical Industry ·19· 橙皮中生物类黄酮的分离纯化工艺研究 尹嵩 张莉 黄超 刘婷 张雪 (贵州大学化学工程学院喀斯特重点实验室，贵州贵阳，550003) 摘 要 橙皮中含有陈皮甙属二氢黄酮类，它最显着的作用是具有抗氧化性，因此可将其提纯后加入到食品 中，制成具有抗自由基的功能性食品。 关键词 橙皮 总黄酮 提取 中图分类号 TQ253．1 文献标识码 B 文章编号 1008—9411(2008)01—0019—04 橙皮提取液中的主要成分是生物类黄酮化合 乙醇。再用5％HCL溶液，以5BV／h的流速通过附 物，这些成分具有清除自由基，扩张血管，改善脑循 脂层，并浸泡3h，用用蒸馏水以5BV／h洗至中性。 环，抑制血小板活化因子(PAF)等作用。目前，分离 再用2％的NaOH溶液，以5BV／h的流速通过树脂 生物类黄酮的方法有大孔吸附树脂，超临界萃取法， 层，并浸泡3h，用蒸馏水以5BV／h洗至中性。用乙 高速逆流色谱技术等。其中大孔吸附树脂提取法具 醇浸泡待用。 有以下优点(1)吸附树脂稳定性好，耐化学腐蚀，可 (2)树脂饱和吸附量的测定：分别准确称取不 重复使用；(2)选择性好，易于分离极性不同的物 同树脂各2．O00g于60m1分液漏斗中加入50ml橙 质；(3)无溶剂残留效应；(4)分离得到的产物具有 皮提取液在室温(25℃)下置于振荡器上振荡4j1’然 良好的化学纯度；(5)操作条件温和，不破坏物质的 后取其过滤清液光度法检测其浓度ce，计算树脂的 性质，能耗低，操作简单方便，易于工业化。因此在 单位饱和吸附容量q和吸附率E％： 天然物质分离领域大孔吸附树脂己经得到了广泛应 q=(C。一Ce) V／W 用。故本实验用大孔吸附树脂分离纯化橙皮中生物 E％：(C。一Ce)／co 100 类黄酮，现将实验结果报告如下。 其中：q为树脂的单位饱和吸附量(me／g)：Co 为黄酮提取液原液浓度(mg／mL)； l 仪器、材料与试剂 w为树脂质量(g)，V为提取液体积(mL) 橙皮提取液，提取液试验室自制。 (3)解吸率测定：将吸附饱和的树脂滤干后，置 橙皮甙对照品，中国药品生物制品检定所制。 于60mL的分液漏斗种加入解吸剂，将分液漏斗置 甲醇，乙醇，丙酮，冰乙酸，氨水，95％乙醇，环己 于振荡器上，振荡2h，充分解吸后，过滤，测定滤液 烷均为分析纯。大孔吸附树脂S，大孔吸附树脂AB 中黄酮含量。计算各树脂在室温下的解吸率D％。 一 8，大孔吸附树脂x一5，大孔吸附树脂D4020。 D％：Co V／Q 100 BTS 100高效液相色谱仪德国Biotronik。 其中：co为平衡浓度(me／mL)；V为溶液体积 电子天平Explorer OHAUS。调速多用振荡器江 (mL)；Q为树脂吸附量(mg)。 苏金坛望华科教仪器厂。旋转蒸发器上海申科机械 2．2 大孔吸附树脂的静态吸附试验 研究所。TU一1901型双光束紫外分光光度计(北京 分别准确称取不同树脂于120mL分液漏斗中 普析通用仪器有限责任公司)。 加入