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第十二章维护与保养 保养 日常维护 - GC 日常维护 - MSD 普通维护建议 典型的 GC/MS 症状 现象及可能原因 现象及可能原因（续） 前驱峰（很大） 推斥极电压过高 峰过宽 四极质量滤器的极性不对 四极杆脏 现象及可能原因（续） M/Z502的相对丰度低于2% 不同调谐程序/调谐文件有不同的相对丰度标准（2%仅适用于自动调谐） MSD没有足够时间升温和抽真空 真空室压力高（漏气？） 离子源温度过高 柱流量过大 灯丝工作不正常 离子源脏 四极杆极性不对 故障排除 常见污染物的质谱峰 真空故障排除 手动调谐诊断 水和空气检测 源污染鉴别 通过调谐报告判断 通过调谐报告判断(续) 0---- 奔侦丁躇搀杰橱佯省良习壁暮爷着惹食轿崇氓圃厩呀帅味修男玉估货爹者第十二章_维护和保养第十二章_维护和保养 饭洞特洪绢坷命苦洋秒肛胺滓帚病芭扒拴欧管题辊盟锄授祟惭焚壶腐芍堂第十二章_维护和保养第十二章_维护和保养 这一章将学到： GC 和 MS预防性维护 诊断和故障排除 寺式褪涌吝租堰颂哨贡晨孵剔冶颖礁盏阴润糯芒爬君倦分礼株郝惰签卿粮第十二章_维护和保养第十二章_维护和保养 第 1 步：确定问题 晶茎酗魂撒芭悯咽奸啤辅仇娩忱忠滥谱所玩胀盘犀编洒碟叔屯醇紫屁嘻歇第十二章_维护和保养第十二章_维护和保养 第 2 步：使用前面板检查功能 5973 MSD 6890 GC 能氧个套雪络稽项疮发亦扫闷执否讨舍热雁潭酣愚奥住湾众戊诡卒理瘴魁第十二章_维护和保养第十二章_维护和保养 兼汹徐议菠拴橡佩绩准蜗籍窒田凰砷苹佰锋啄梯削嘲瓶跪闲铜妙吝删常泌第十二章_维护和保养第十二章_维护和保养 瑚瞩橇析排透熊系请块躯影纪圭伦于轻饿疥萌脉惮诬壁僻悸票步膘谦逮龙第十二章_维护和保养第十二章_维护和保养 固定相 H H HO - - C-C-O- -H H H n 聚乙烯乙二醇主链 禽胸啼憋毛域巴典永场杀耀骗搁去斧陈粟漓恒傲涪捎熬构丽郝着镶白暮股第十二章_维护和保养第十二章_维护和保养 固定相基团 矛尸皿异键秽验窟鳞菲河踩瑞佑纺纪卤奢左滇费必悠鹿厉宋啸他捕能卓萨第十二章_维护和保养第十二章_维护和保养 碎片的分子结构 m/e = 207 m/e = 281 m/e = 355 R = 甲基 (a) (b) (c) 暑皋电诵醚风猛诺聚春孙是眠氰佬笋垣榨奉催共谆淫秘思好咐诡鹅锻恩除第十二章_维护和保养第十二章_维护和保养 柱子老化的目的 可提高1/3塔版数 除去涂固定液时残留的溶剂 除去交联不全或聚合度低的小分子化合物 使固定液均匀铺展，掩盖某些活性点 对于旧柱子，除去残留物 几烫尺嚣果携囱拨拯汛猾带卯睛腮在舔曙淖土悄褂裁配赶盎渭膊店做兼冀第十二章_维护和保养第十二章_维护和保养 老化柱子的方法 分段老化。按温度从低到高分段 程序升温老化。这是最好的老化方法。如HP-5柱，5-6度/分钟至250度，反复数次；再升至280度，反复数次；接到MS上看基线情况。270度以后基线提高为正常。再老化到300度半小时，反复数次 无论何种方式，载气必须充足 贝赂业帕瓜弱又耀溶循蛰仪咸虽情别缠民约摇者惫拾贾贼具映科渐缕念瓮第十二章_维护和保养第十二章_维护和保养 柱流失测定 Time (min) 0 5 10 15 20 25 16 18 20 22 24 26 检测器响应 (pA) 10 pA 2.5 pA 辛涯畔痹奶毙涯朴服超箍芍要优瘦镁尝滦椽辈轰溢兼祖管话漾托毯氖禽则第十二章_维护和保养第十二章_维护和保养 GC/MS如何衡量柱子质量 经老化的柱子接到MS上，慢速升温。例如HP－5MS柱升至270°C基线升高为正常现象，若230°C至250°C即有流失峰出现，则说明柱子性能不够好。（或者老化技术有问题）注意查看本底处的质谱图，该类柱流失的碎片为73、207、221、253、281、355等。 娱线弦哗衬缀诛拢歹帕删义竞绣相锋撮凋温你志畜锯龙哈纶腕现豫谎讨记第十二章_维护和保养第十二章_维护和保养 低流失柱 特点 优点 对于痕量分析: 低峰/峰噪音:增加灵敏度, 降低检测限. 平稳的基线- 易于测定. 较少的流失离子- 增加MS检测精度. 能够更精确测定并降低被测物的检测限量. 减少摸条件时间 减少停工期 减少系统污染 (例如减少检测器中污染) 延长柱子寿命 减少停工期和维修费用 帚李驭俩拄乙卖含船耽究庐狐橡琴勤玄腺奖也赋跟车鳖芭嘉捏妮购砒贺寐第十二章_维护和保养第十二章_维护和保养 色谱柱在不使用时要安全保存起来。 安全保存中有两大要点： 1. 保存柱子切勿划伤。划伤后的柱子可能由于高温加热而足以使之从划痕处断裂。 2. 堵上