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从碘四氯化碳萃取液中回收四氯化碳探究文章编号：1005－6629(2007)09－0009－02 中图分类号：G633.8 文献标识码：C 1 意外的发现 一次我们组织学生作分组实验，内容是(苏教版)[1](1)探究FeCl3溶液和KI溶液能否反应及反应程度；(2)探究AgNO3溶液与铜的化学反应能否进行到底。 我们考虑到要用CCl4来萃取FeCl3溶液与KI溶液反应后生成的单质碘，得到的萃取液不能随意倒入下水道流入河中来污染环境，告诉学生将得到的萃取液倒在前边的指定容器中，一并回收。可是其中一个班级有许多同学把AgNO3溶液与铜的化学反应的混合物也倒入了指定的容器中。结果我们发现，原先容器中倒入的萃取液中的紫色不见了，容器中既有少量的黑色粉末(置换出的银)、少量的红色粉末(过量的铜粉)，又出现了淡黄色的沉淀物。这个淡黄色沉淀物从何而来呢？如何从理论上给予解释？ 2 问题的探究 于是笔者将这个容器中的混合物进行固液分离，结果液体无色并分层。其下层仍为CCl4。 学生将AgNO3溶液与铜反应后的混合物倒入了前一个实验CCl4萃取碘的混合液的指定回收容器中，那么，AgNO3溶液与铜反应后的混合物中的哪一种成分发生反应，由反应方程式可知： AgNO3+Cu Ag+Cu(NO3)2 所以溶液中含有AgNO3和Cu(NO3)2， 究竟是Ag+、Cu2+哪一种离子参与作用，笔者作了如下实验： ［实验1］取两只试管各盛入10mL碘的四氯化碳溶液(学生实验留下的废液)，试管①滴入2% AgNO3溶液20滴(刚好1.0mL)，试管②滴入5%的Cu(NO3)2 溶液20滴(1.0mL)。振荡，静置。 实验现象： 试管①紫红色褪去，出现淡黄色沉淀在四氯化碳上面并附着在试管壁上。液体呈现界面。 试管②紫红色不褪，蓝色不褪，液体呈现界面。 实验结果表明：出现淡黄色沉淀是Ag+与I-反应生成的AgI。问题是碘的CCl4萃取液如何与AgNO3溶液反应的？查阅资料[2]可知，这里面存在多个平衡体系： I-+I2 I ① AgNO3+I2 AgI↓+INO3 ② 3INO3I2+I(NO3)3 ③ 由②式可知，碘在无水酒精中发生了歧化反应，生成了I-离子与Ag+结合生成了AgI沉淀。查得AgI的溶度积为0.32×10-16(13℃)[3]，由于AgI的溶解度很小，使反应向着生成AgI的方向趋于完成。 笔者对②式进行了验证性的实验。 ［实验2］取5mL无水酒精于试管中，加入极少量(约8～10小粒)的碘，溶液呈棕黄色，然后加入5～6滴2% AgNO3溶液，立即出现淡黄色沉淀，棕黄色褪去。 ［实验3］取5mL苯于试管中，加入极少量(约8～10小粒)的碘，溶液呈红棕色，然后加入10滴2% AgNO3溶液，立即出现淡黄色沉淀，振荡后红棕色褪去。 实验结果表明：碘在三个不同的分散剂中加入AgNO3溶液都生成了淡黄色沉淀，真可谓“异途同归”。 虽然我们没有查到AgNO3与碘在CCl4溶液中反应的化学方程式，但是这个反应的现象却与上述三个反应方程式十分相象。可否借助于上述三个反应式来解释这个意外的发现呢？ 3 四氯化碳的回收 3.1硝酸银法 如果学生做完第(1)个实验，将碘的CCl4萃取液直接倒入水槽流入下水道，这不仅造成极大的浪费，更严重的是对环境造成严重的污染，在教学中我们绝不能顾此失彼。 我们对学生实验回收的碘的CCl4萃取液进行了CCl4的回收，实验得知，CCl4的回收率可达90%以上(转移过程中总有一少部分损失)。我校高一年级10个班，一个班一个小组用去CCl4按2mL计算，一个班级28组(两人一组)用去56mL CCl4，10个班级共用CCl4560mL，按此方法可回收CCl4 506mL，回收的CCl4仍然可以重复使用。用去的硝酸银的质量仅约为1.12g。这种方法我们暂称为硝酸银法。 这样，既节约了大量的CCl4，又防止了碘的四氯化碳萃取废液倒入下水道造成对环境的严重污染，但AgNO3的价格较贵，成本偏高。 3.2过氧化氢法 除此法以外, 还有一种简便方法: 从资料查 得[2]， 碘可与过氧化氢和碳酸氢钠混合液发生反应：I2+H2O2+2NaHCO32NaI+CO2↑+O2↑ 于是，我们对这反应进行了验证性实验。 ［实验4］取10mL学生实验后的碘的CCl4萃取液于大试管中，先加入20滴饱和NaHCO3溶液，后加入30%的H2O2溶液，液体只是分层，没有其他现象。振荡后紫红色逐渐变浅，并有大量气体产生，静置后CCl4层仍有气泡产生。弃去上层清液，继续加入10滴饱和NaHCO3