猪肉中SM2的残留检测HPLC方法研究.pdfVIP

《江西畜牧兽医杂志))2008年第3期 · 粤 研 究 · 文章编号：1004-2342(2008)03-0014—02 中图分类号：$851．2 文献标识码：B 猪肉中SM2的残留检测HPLC方法研究 赵薇娜，胡翊炜 (江西省兽药饲料监察所，江西南昌 330029) 磺胺二甲嘧啶(sulfamethazinum，SM2)为兽医 水，由英国ELGA公司超纯水机制备。 临床常用的磺胺类药，具有抗菌力强、毒性小、吸收 1．1．3标准溶液的配制。 迅速完全、在家畜体内药效维持时间较长、能透过 1．1．3．1标准储备液的配制。准确称取10mgSM 标 血脑屏障进入脑脊液、排泄较慢、不易损害肾脏和 准品。用流动相定溶于lOmL的容量瓶中，使之浓度 尿路及药价低廉等优点，兽医临床常用本药防治畜 为lmg／mL的标准储备溶液，并贮藏于4℃冰箱中。 禽菌源性感染症和球虫病，也用作饲料添加剂，以 1．1．3．2标准工作溶液的配制。取标准储备液配置 提高奶牛、生猪的抗病能力和提高产奶量和产肉 成系列梯度浓度的标准工作液，用流动相稀释，临 量。在实际生产中，由于SM 本身具有的性质和不 用现配。 合理用药，使得SM 残留现象十分严重。我国规定 1．2实验方法 各种组织中和乳中SM 的最高残留量 (MRL)为 1．2．1试料的制备。取新鲜或者室温中解冻后的猪肉 1001~g／kg和25~g／kg，虽然我国已颁布了动物性 样品作为供试试料。取新鲜或者室温中解冻后的空 食品中SM 残留量的HPLC检测方法，但检测工 白样品作为空白试料：取空白样品并添加适宜浓度 作中。此法的前处理繁琐，本试验旨在建立一种适 的工作液作为空白添加试料。 用于猪组织中SM 残留量检测且前处理简便的测 1．2．2组织样品的提取。将样品 10 000r／min匀浆 定方法。 5min后。称取匀浆后的试料(5±O．05)g，于100mL离 1 实验材料与方法 心管中，加无水硫酸钠4g和乙腈 10mL后，用玻棒 1．1实验材料 充分搅拌。以防止试料与无水硫酸钠在管底结块。 1．1．1主要仪器设备。(1)超纯水仪，由英国ELGA公 将盛有试料的离心管置振荡器中中速振荡5min，于 司提供；(2)BECKMAN高效液相色谱仪 (168)配二 5 000r／min离心5min。将离心后所得上清液转移至 级管阵列检测器，由美国贝克曼公司提供；(3)色谱 分液漏斗中，加入正己烷lOmL充分振摇。静置分层 柱：ODSC 18(250mmx4．6x5)，由美国Agilent提供；(4) 后取下层液。另取乙腈 lOmL将沉淀物重复提取1 离心机(HIMAC CR 22G)，由日本日立公司提供；(5) 次。将离心后得到的上清液转移至原分液漏斗。经 电子天平 (B5224S)，由德国赛多利斯公司提供；(6) 同一份正己烷分配。合并2次分离到的下层液于 HY 调速多用震荡器。由深圳国华仪器有限公司提 lOOmL鸡心瓶中。加入正丙醇5mL。40~C水浴中减压 供；(7)真空泵(2XZ20．5)，由上海鑫磊真空设备有限 浓缩至近干。 公司提供；(8)旋转蒸发器(R201)，由上海申生科技有 1．2．3组织样品的净化。整个净化步骤控制碱性氧化 限公司提供；(9)快速混浆器 (AM-6)，由日本 铝SPE柱流速约在lmL／min(约为2sl滴