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高压消解微波消解及湿法处理胶囊中铬的比较
原子吸收石墨炉法测定空心胶囊Cr
——高压消解、微波消解及湿法样品处理方法比较
1 方法提要
铬是人体必需的微量元素,铬的缺乏或过量对人体和动物都会产生严重危害。适量的铬能增加人体内胆固醇的分解和排泄,是机体内葡萄糖能量因子中的一个有效成分。铬的缺乏会影响糖类及脂类的代谢,但铬过量,同样会有致癌的危险。
铬的测定通常采用比色法和原子吸收光谱法。比色法干扰因素较多,操作繁杂;原子吸收光谱法具有操作简便、快速、准确的优点。本文参照2010年版《中国药典》及食品类检测方法GB-T5009.123-2003《食品中铬的测定》,采用高压消解法、微波消解法及湿法分别对多个用户空心胶囊样品进行处理,经石墨炉检测后,对三种方法的结果进行了比对,其结果均很接近,从而证明了这三种方法均适用于对胶囊中铬的检测。
2 实验所需试剂及标准溶液配制
2.1 试剂
硝酸(HNO3):超净纯
高氯酸(HClO4):优级纯
铬单元素标准溶液(国家标准物质研究中心)
2.2标准溶液配制
2.2.1铬标准中间液的配制:吸取100uL浓度为1000ug/mL的铬单元素标准溶液置于100mL容量瓶中,加入2mL硝酸,用去离子水稀释至刻度,得到浓度为1μg/mL的铬标准中间液。
2.2.2铬标准曲线的配制:吸取上述配制的铬标准中间液0,0.25,0.50,0.75,1.00,1.50,2.50mL于50mL容量瓶中,加入1mL硝酸,用去离子水定容,配成0,5,10,15,20,30,50ng/mL系列。
3 实验所需仪器及工作条件
3.1主要仪器
AA7003原子吸收分光光度计(配有Cr空心阴极灯,北京东西分析仪器有限公司)
恒温干燥箱
高压消解罐
微波消解仪
电热板
可调电炉
3.2仪器工作参数
仪器工作参数如下:
表1 主机测定参数
波长
(λ/nm) 灯电流
(I/mA) 氘灯电流(I/mA) 光谱通带宽度(△λ/nm) 背景扣除 357.87 2 100 0.2 氘灯
表2石墨炉升温程序
Id 步骤名称 起始温度 终止温度 升温时间 内气路 辅助气路 模式 1 干燥 40 80 30 打开 关闭 功率 2 干燥 80 120 10 打开 关闭 功率 3 灰化 120 600 10 打开 关闭 功率 4 灰化 600 600 8 打开 关闭 功率 5 灰化 600 600 4 关闭 关闭 功率 6 原子化 2600 2600 3 关闭 关闭 功率 7 清除 2800 2800 3 打开 关闭 功率 8 冷却 0 0 30 打开 关闭 功率
4 分析步骤及分析结果
4.1试样制备
4.1.1微波消解法
称取0.5g样(精确至0.0001g)于聚四氟乙烯内罐中,加入适量HNO3,轻轻摇匀,浸泡过夜,盖好内盖,旋紧外套,置于适宜的微波消解仪中进行消解,消解完全后,将消解罐内罐置于电热板上缓缓加热至红棕色蒸汽挥发干净,并将溶液蒸至2~3mL左右,取下,冷却,用2% HNO3清洗并转移入50mL容量瓶中,用2% HNO3稀释至刻度,摇匀备用,同时做试剂空白。
4.1.2湿法
准确称取0.5g样(精确至0.0001g)于250mL高颈烧杯中,加适量 HNO3 ,再加0.5mLHClO4,盖上表面皿,置于电热板上加热消化,消解至冒白烟,加少量水以除去多余的HNO3,待烧杯中的液体接近2~3mL时,取下冷却,用2% HNO3清洗并转移入50mL容量瓶中,用2% HNO3稀释至刻度,摇匀备用,同时做试剂空白。
4.1.3高压消解法
称取0.5g样(精确至0.0001g)于聚四氟乙烯内罐中,加入适量HNO3,轻轻摇匀,浸泡过夜,盖好内盖,旋紧不锈钢外套,放入恒温干燥箱中130℃消解,消解完全后,冷却至室温,将消解罐内罐置于电热板上缓缓加热至红棕色蒸汽挥发干净,并将溶液蒸至2~3mL左右,取下,冷却,用2% HNO3清洗并转移入50mL容量瓶中,用2% HNO3稀释至刻度,摇匀备用,同时做试剂空白。
4.2测定
按上表所示仪器工作条件对标准溶液及样品溶液进行测定,进样量均为10μL。
4.3结果计算
X= (C-C0)××V×10-3/m 式中:
X——试样中的含量,单位为g/g;
C——试样消化液中的含量,单位为g/mL;
C0——试剂空白液中的含量,单位为g/mL;——从样品储备液取样后的再稀释倍数;
V——定容体积,单位为mL;
m——试样质量单位为g。
计算结果保留三位有效数字。
Cr曲线方程:曲线方程:y=0.0135*x-0.0018线性相关系数:0.99961
表3加标回收试验数据
前处理方法 样品溶液含量ng/mL 加入标准量
ng/mL 加标检测结果ng/mL RSD% 回收率(%) 微波消解法 12.3075 1
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