010[方法标准]原料环己烷纯度和其杂质分析(Q-SH 1085 237-2008).docVIP

发 布中国石化集团资产经营管理有限公司巴 陵 石 化 分 公 司2008-06-23实施2008-06-06发布原料环己烷纯度及其杂质分析Q/SH 1085 237-200 发 布 中国石化集团资产经营管理有限公司 巴 陵 石 化 分 公 司 2008-06-23 2008-06-06发布 原料环己烷纯度及其杂质分析 Q/SH 1085 237-2008 代替Q/SHBL.01.04.T.022-2001 Q/SH 中国石化集团资产经营管理有限公司 巴陵石化分公司企业标准 前言 本标准代替Q/SHBL.01.04.T.022-2001。 本标准由中国石化集团资产经营管理有限公司巴陵石化分公司合成橡胶事业部提出。 本标准由中国石化集团资产经营管理有限公司巴陵石化分公司生产管理部归口。 本标准起草单位：中国石化集团资产经营管理有限公司巴陵石化分公司合成橡胶事业部。 本标准主要起草人：周燎原、肖海军、刘洁兰、苏滢。 本标准于1998年首次发布，本次为第二次修订。 原料环己烷纯度及其杂质分析 1 范围 SBS橡胶是苯乙烯和丁二烯嵌段共聚物，它在聚合中选用工业生产环己烷为溶剂。工业环己烷以苯加氢制得。精制后纯度在99.9%以上。本方法对环己烷中存在的苯、环己醇、环己酮、C4～C7烷烃类杂质及环己烷纯度进行测定。 2 方法原理 环己烷试样中含有微量苯、环己醇、环己酮及C4～C7烷烃类杂质，通过色谱柱被分出，用氢火焰离子化检测器检测，以归一法定量。 3 主要材物料及试剂 3.1 载气：氮气，纯度＞99.9%。 3.2 燃气：氢气，经过净化干燥。 3.3 助燃气：空气，经过净化干燥。 4 仪器 4.1 配有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪并与电脑相连。 4.2 色谱柱：毛细管柱OV－1701柱长60m，内径0.25μm。 4.3 注射器：1μL。 5 测定步骤 5.1 色谱仪操作条件 本标准推荐的色谱柱及典型操作条件见表1，其它能达到同等分离效率的色谱柱亦可使用。 表1 色谱柱 毛细管柱OV-1701 柱长，m 60 柱内径，μm 0.25 载气流速，mL/min 40 氢气流速，mL/min 40 空气流速，mL/min 400 柱温 初温，℃ 40 初温保持时间，min 9 升温速率，℃/min 6 终温，℃ 160 终温保持时间，min 30 进样器温度，℃ 200 检测器温度，℃ 150 进样量 0.4μL～0.5μL 或由操作者选择其他合适的操作条件。 色谱仪各部分在达到上述色谱分析条件并稳定后，即得到一条稳定的基线。 测定 进分析样品0.4～0.5μL，按(5.1)选定的色谱仪操作条件进样分析。 6 计算 环己烷的纯度按下式计算 纯度%＝100%－∑Ws 式中： Ws——样品中杂质的质量分数。 7 结果的表示 7.1 分析结果 对于任一被测组分，均要用两次测定的平均值来表示其分析结果。苯、环己醇、环己酮以mg/kg计，纯度以质量分数计。 7.2 重复性 同一操作人员，使用同一仪器。对已知浓度的同一样品在相同的条件下，用正常和正确 的操作方法进行多次重复分析，其相对偏差应小于±10%。 8 色谱图 图1 OV－1701毛细管柱典型色谱图 18.218－环己烷；20.773－苯；36.563－环己醇；37.763－环己酮 9 报告 报告应包括以下内容： a. 本标准的编号； b. 关于样品的详细说明； c. 试验日期、时间； d. 实验结果； e. 判定； f. 测定、复核人员签名。