HPLC法测定蒲公英颗粒中咖啡酸含量.docVIP

HPLC法测定蒲公英颗粒中咖啡酸含量[摘要] 目的：建立高效液相色谱法测定蒲公英颗粒中咖啡酸含量的方法。方法：采用高效液相色谱法，色谱柱为Shim-Pack C18柱（250 mm×4.6 mm，5 μm）；以甲醇-水-磷酸（100∶250∶0.1）为流动相；检测波长为320 nm；流速为1.2 ml/min。结果：咖啡酸在0.010 0～0.090 0 mg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系，平均回收率为98.6%，RSD=1.27%（n=6）。结论：本方法简便、快速、灵敏、准确、重现性好，可用于蒲公英颗粒的质量控制。 [关键词] HLPC；蒲公英颗粒；咖啡酸 [中图分类号] R927.2 [文献标识码]A [文章编号]1674-4721（2009）05（a）-005-02 Determination of caffeic acid in pugongying granules by HPLC KE Wei (Department of Pharmacy, the Third People’s Hospital of Huaihua, Huaihua418000, China) [Abstract] Objective: To establish a method for the determination of caffeic acid in Pugongying granules by HPLC. Methods: The analysis was carried on a column of Shim-Pack C18 (250 mm×4.6 mm, 5 μm) with a mobile phase of methanol-water-phosphoric acid (100∶250∶0.1), and the UV detection wavelength was 320 nm. Rusults: The linear relation of caffeic acid was excellent within the range of 0.010 0~0.090 0 mg/ml (r=0.999 6, n=5), the mean recovery was 98.6% with RSD=1.27% (n=6). Conclusion: The method is simple, quick, sensitive, accurate, reproducible and can be control the quality of Pugongying granules. [Key words] HLPC;Pugongying granules;Caffeic acid 蒲公英颗粒是由蒲公英加辅料蔗糖制成的颗粒剂，具有清热消炎的功效，用于治疗上呼吸道感染、急性扁桃体炎、疖肿、乳腺炎等，其主要有效成分为咖啡酸。目前有关蒲公英颗粒质量标准仅包括性状、检查、鉴别、浸出物四项，但无定量研究[1-2]。为了提高蒲公英颗粒产品质量控制水平，本文采用高效液相色谱（HPLC）法测定蒲公英颗粒咖啡酸的含量，为蒲公英颗粒的质量标准控制提供理论依据。 1仪器与试药 汉邦高效液相色谱仪 SSI/ Lab Alliance（美国科学系统公司），型号：Series Ⅲ； Model 500型紫外检测器；7725i型进样阀；LGC-1025M型柱温箱；N2000化学工作站；HS3120D型超声仪；电子天平[AL104梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司]。咖啡酸对照品（中国药品生物制品检定所，批号为110885-200102）；蒲公英颗粒（四川省中药厂有限责任公司，批号：03090，国药准字；试验用水为超纯水；甲醇为色谱纯(天津四友生 物医学技术有限公司)，磷酸二氢钾、甲酸、磷酸等均为分析纯。 2方法与结果 2.1色谱分析条件及系统适用性试验 色谱柱：Shim-Pack C18柱（250 mm×4.6 mm，5 μm）；流动相：甲醇-水-磷酸（100∶250∶0.1）；检测波长：320 nm；流速：1.2 ml/min；柱温：40℃；进样量：20 μl。理论板数按咖啡酸峰计算应不低于6 000。 2.2溶液的制备 对照品溶液的制备：精密称取咖啡酸对照品0.005 0 g，置100 ml棕色容量瓶中，加甲醇适量，使之溶解，再加甲醇至刻度，即得。供试品溶液的制备：取本品研细，精密称取3.671 3 g，置100 ml具塞锥形瓶中，加盐酸0.3 ml，加水30 ml，加热使溶解，用乙醚-乙醇（24∶1）混合溶液萃取4次，每次15 ml，