HPLC法测定酚酞片中酚酞含量.docVIP

HPLC法测定酚酞片中酚酞含量【摘要】 目的 建立酚酞片中酚酞含量的测定方法。方法 采用高效液相色谱法，甲醇?0.05%磷酸溶液(70：30)为流动相；流速0.8 ml/min；检测波长为275 nm。结果 酚酞在10.00～250.00 mg/L范围内呈良好的线性关系，r=0.9999，平均回收率为100.10%，RSD=0.27%(n=5)。结论 该方法简便、准确、重复性好，能很好地控制酚酞片的质量。? 【关键词】 高效液相色谱法；酚酞片；含量测定；酚酞 ?? Determination of phenolphthalein in phenolphthalein tablets by HPLC SUN Yin?hua. Maanshan Institute of Drug Control, Maanshan 243000，China ? 【Abstract】 Objective To establish a method for the determination of phenolphthalein in phenolphthalein tablets Methods The separation was performed on HPLC. The mobile phase was methanol?phosophoric acid solution(0.05%)(70:30)at a flow rate of 0.8 ml/min.The detection wavelength was at 275nm. Results The linear of phenolphthalein was in the range of 10.00～250.00 mg/L(r=0.9999). The average recovery was 100.10% and RSD was 0.27% (n=5). Conclusion The method is convenient, accurate and reproducible. It can be suitable for controlling the quality of phenolphthalein tablets.? 【Key words】 HPLC; Phenolphthalein tablets; Determination; Phenolphthalein ? ? 作者单位：243000马鞍山市药品检验所 酚酞是刺激性泻药，主要用于治疗慢性便秘。其原料、制剂收载于《中国药典》2010年版二部，原料、片剂中酚酞含量均采用紫外分光光度法，因分三步稀释较为繁琐，笔者在参考相关文献的基础上，建立HPLC法测定酚酞片中酚酞含量的方法，此法简便、准确，现报告如下。? 1 仪器与试药? 1.1 仪器 Waters 2695高效液相色谱仪(美国Waters公司)，Waters 2998 Photodiode Array Detecer二极管阵列检测器(美国Waters公司)，Empower 色谱工作站(美国Waters公司)；Sunfire TM C??18? 5 μm，4.6×150 μm色谱柱(美国Waters公司)；JK?120超声清洗器(上海金棋实业公司超声电子工程部)；BP211 d电子天平(德国Sartorius公司)。? 1.2 试药 酚酞对照品(中国药品生物制品检定所，批号：100091?199601)；荧光母素对照品(中国药品生物制品检定所，批号：100075?197902)；甲醇为色谱纯，其余试剂为分析纯(国药集团化学试剂有限公司)；酚酞片(上海信谊九福药业有限公司，批号100501；临汾奇林药业有限公司，批号1009071；江苏黄河药业股份有限公司，批号101018；山东仁和堂药业有限公司，批号091207)。? 2 实验方法与结果? 2.1 色谱条件与系统适应性 色谱柱：Sunfire TM C??18? (5 μm，4.6×150 mm)；流动相：甲醇?0.05%磷酸溶液(70?∶?30)；流速0.8 ml/min；柱温：30℃；进样量为10 μl，检测波长为284 nm；理论板数按酚酞峰计算不低于3000，酚酞与荧光母素分离度大于15。? 2.2 对照品溶液的制备 ①精密称取酚酞对照品12.50 mg置25 ml量瓶中，加乙醇15 ml超声使其溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液；②精密称取荧光母素对照品10.72 mg置50 ml量瓶中，加乙醇30 ml超声使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为和贮备液。精密量取贮备液5 ml和贮备液