醋酸乙烯酯的乳液聚合-网站正在维护.PDF

醋酸乙烯酯的乳液聚合 一、 实验目的 1. 习和掌握乳液聚合方法，制备聚醋酸乙烯酯乳液； 2. 了解乳液聚合机理及乳液聚合中各个组分的作用。 二、 实验原理 乳液聚合是以水为分散介质，单体在乳化剂的作用下分散，并使用水溶性引发剂引发单体聚 合的方法，所生成的聚合物以微细的粒子状分散在水中呈白色乳液状。 乳化剂的选择对乳液聚合的稳定十分重要，起降低溶液表面张力的作用，使单体容易分散成 小液滴，并在乳胶粒表面形成保护层，防止乳胶粒凝聚。常见的乳化剂分为阴 子型、阳 子型 和非 子型三种。一般多将 子型和非 子型乳化剂配合使用。 市场上的“白乳胶”就是乳液聚合方法制备的聚醋酸乙烯酯乳液。乳液聚合通常在装有回流 冷凝管的搅拌反应器中进行（如图 5-1 所示）：加入乳化剂、引发剂水溶液和单体后，一边进行 o 搅拌，一边加热便可制得乳液。乳液聚合温度一般控制在70 ~ 90 C 之间，pH 值在2 ~ 6 之间。 由于醋酸乙烯酯聚合反应放热较大，反应温度上升显著，一次投料法要想获得高浓度的稳定乳液 比较困难，故一般采用分批加入引发剂或者单体的方法。醋酸乙烯酯乳液聚合机理与一般乳液聚 合机理相似，但是由于醋酸乙烯酯在水中有较高的溶解度，而且容易水解，产生的乙酸会干扰聚 合；同时，醋酸乙烯酯自由基十分活泼，链转移反应显著。因 ，除了乳化剂，醋酸乙烯酯乳液 中一般还加入聚乙烯醇来保护胶体。 醋酸乙烯酯也可以与其他单体共聚合制备性能更优异的聚合物乳液，如与氯乙烯单体共聚合 可改善聚氯乙烯的可塑性或改良其溶解性；与丙烯酸共聚合可改善乳液的粘结性能和耐碱性。 三、仪器和试剂 机械搅拌器一套，球形冷凝管，500 mL 四口烧瓶，100 mL 滴液漏斗，恒温水槽一套，温度 计，固定夹若干。 醋酸乙烯酯，聚乙烯醇—1788，十二烷基磺酸钠，OP—10，过硫酸铵，碳酸氢钠，去 子 水。 广泛pH 试纸，NDJ—79 型旋转粘度计，烘箱。 四、实验步骤 乳液聚合方法。 1. 实验装置如图5-1 所示，准备试剂如表5-1 所示。 2. 首先在四口烧瓶内加入去 子水90 g、聚乙烯醇5 g、5 g OP—10，开启搅拌，水浴加热 o 至80 ~ 90 C 使其溶解。 1 o 3. 降温至70 C，停止搅拌，加入十二烷基磺酸钠1.0 g 及碳酸氢钠0.26 g 后，开启搅拌，再 加入7 g 醋酸乙烯酯 （约1/ 10 单体量），最后加入过硫酸铵0.4 g ，反应开始。 4. 至反应体系出现蓝光，表明乳液聚合反应开始启动，15 min 后再开始缓慢滴加剩余的醋 酸乙烯酯63 g，在两个小时内加完。 5. 滴加完毕后继续搅拌，保温反应0.5h，撤出恒温浴槽，继续搅拌冷却至室温。 6. 将生成的乳液经纱布过滤倒出，进行物性测试。 图5-1 乳液聚合装置图 A 四口瓶；B—温度计；C—搅拌马达；D—搅拌器； E—滴液漏斗；F—回流冷凝管；G—加热水浴；H—恒温槽 表5-1 聚醋酸乙烯酯乳液实验试剂用量表 试剂 名称 用量 （g ） 醋酸乙烯酯 单体 70 聚乙烯醇—1788 保护胶体 5.0 十二烷基磺酸钠 1.0 乳化剂 OP—10 （20%水溶液） 5 过硫酸铵 引发剂