药物的杂质检查方法二.ppt

药物的杂质检查方法 二、药物的杂质检查方法 药物中只要不对人体有害，不会影响疗效和药物的稳定性，允许有一定量的杂质存在。 一般我们不测定其准确含量。 我们只测定其最大允许量（有没有超过最大允许量）所以杂质检查，我们也称为限度检查。 杂质限量 定义：是指药物中所含杂质的最大允许量，通常用大于、小于或等于百分之几或百万分之几表示，% ppm 操作：取一定量待检杂质的纯品或对照品（中国生物制品检定所提供）配成标准溶液，同时取一定量供试品配成供试品溶液，经同样处理后，比较结果。注意：同样处理是指加同样的溶剂，同样量的溶剂稀释到同一容量等。 杂质限量计算： 药物的杂质检查方法按方法不同可分为三种： （一）对照法 对照法是取一定量待检杂质对照品溶液与一定量供试品溶液在相同条件下处理后比较结果，以确定杂质的含量是否超过杂质对照液的量(限量)。 例题1： 检查对乙酰氨基酚中的氯化物，取对乙酰氨基酚2.0g，加水100ml，加热溶解，冷却，滤过，取滤液25ml，依法检查氯化物，所产生的浑浊与标准氯化钠溶液5.0ml（每1ml相当于10ug的Cl-）制成的对照液比较，不得更浓，问氯化物的限量？ 解： 答：对乙酰氨基酚中的氯化物的限度是0.01%。 标准溶液体积V的计算 例题2：检查葡萄糖中的重金属，取葡萄糖4.0g，加水23ml溶解，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，依法检查重金属，含重金属不得超过百万分之无，问应取标准铅溶液（每1ml含铅10ug）多少毫升？ 解： 答：应取标准铅溶液2毫升。 例题3：中国药典规定检查砷盐时，应取标准砷溶液2.0ml（每1ml相当于1ug的As）制备的标准砷斑，今依法检查溴化钠中的砷盐，规定含砷量不得超0.0004%，问应取供试品多少克？  解： 答：应取供试品0.5克。 标准溶液浓度的计算 C 例题4：精密称取三氧化二砷0.1320g，置1000ml容量瓶中，加NaOH溶液（1→5）5ml，溶解，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液，临用前，精密量取贮备液10.00ml，置1000ml量瓶中，加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，即配成标准砷溶液，求砷贮备液的浓度和标准砷溶液的浓度（ug/ml）？ 解析： 砷贮备液浓度= 标准砷溶液的浓度= 答：砷贮备液的浓度和标准砷溶液的浓度为1ug/ml。 （5）特殊杂质限量计算 例题5：取磷酸可待因0.10g，按《中国药典》（2010年版）检查吗啡限量的比色法配成供试品溶液，用无水吗啡2mg，加盐酸（9→100）配成100ml标准溶液，取此标准溶液5.0ml，按同一方法制成对照液检查结果，供试品溶液与对照品溶液比较，不得更深，求磷酸可待因中吗啡的限量是多少？ 解： 答: 磷酸可待因中吗啡的限量是0.10%。 * * * * * * * * * * * *