食品营养和卫生实验五 蒸馏酒卫生评价.docVIP

实验五 蒸馏酒的卫生学评价 一目的：掌握蒸馏酒卫生学评价的主要指标，掌握蒸馏酒酒精度测定方法，酒中氰化物测定，锰残留量测定的方法、甲醇、杂醇油检测的原理与检测方法。 二方法 酒中乙醇浓度的测定（比重计法） 1.仪器 酒精比重计 2.分析步骤 吸取100mL试样于250mL或500mL全玻璃蒸馏器中，加50mL水，再加入玻璃珠数粒，蒸馏，用100mL容量瓶收集馏出液100mL。 将蒸馏后的试样倒入量筒中，将洗净擦干的酒精计缓缓沉入量筒中，静止后再稍稍按下少许，待其上升静止后，从水平位置观察其与液面相交处的刻度，为乙醇浓度，同时测定温度，按测定的温度与浓度，查表1，换算成温度为20℃时的乙醇浓度（％体积分数）。 酒中氰化物测定（定性） 1原理 氰化物遇酸产生氢氰酸，氢氰酸与苦味酸钠作用 ，生成红色异氰紫酸纳。 2试剂 酒石酸 碳酸钠溶液（100g/L） 苦味酸试纸：取定性滤纸剪成长7cm、宽0.3cm－0.5cm的纸条，浸入饱和苦味酸－乙醇溶液中，数分钟后取出，在空气中阴干，贮存备用。 3仪器 取200－300ml锥形瓶，配备一适宜的单孔软木塞或橡皮塞，孔内塞以内径0.4cm－0.5cm，长5cm的 玻璃管，管内悬一条苦味酸试纸，临用时，试纸条以碳酸钠溶液(100g/L)湿润。 4分析步骤 迅速秤取5g试样，置于100ml锥形瓶中，加20ml水及0.5g酒石酸，立即塞上悬有苦味酸并以碳酸钠湿润的试纸条的木塞，置于40℃－50℃水浴中，加热30min，观察试纸颜色变化。如试纸不变色，表示氰化物为负反应或未超过规定；如试纸变色，需再做定量试验。 ? 酒中锰的测定 1.原理 试样经消化后在酸性条件下二价锰被过碘酸钾氧化成七价锰呈紫红色，与标准比色定量。 2.试剂 2.1 硫酸 2.2 磷酸 2.3 过碘酸钾 2.4 硝酸 2.5锰标准溶液：精密秤取0.2746g经400℃－700℃灼烧至恒量的硫酸锰，或精密秤取0.3073g含一分子水的硫酸锰（MnSO4?H2O），或0.4055g含四分子水的硫酸锰（MnSO4?4H2O），加水溶解后移入100mL容量瓶中，加入3滴硫酸，再加水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于1.0mg 2.6锰标准使用溶液：吸取1.0mL锰标准溶液，置于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，再吸取此液10.0mL用水稀释至50.0mL，此溶液每毫升相当于2.0μg锰。临用前配制。 3.仪器 分光光度计 4.分析步骤 4.1试样消化：湿消解：秤取试样5－10g（或mL）（精确到小数点后二位），置于50－100mL锥形瓶中，同时做二份试剂空白。加硝酸20mL－40mL，硫酸1.25mL，摇匀后放置过夜，置于电热板上加热消解。若消解液处理至10mL左右时仍有未消解物貭或色泽变深，取下放冷，补加硝酸5－10mL，再消解至10mL左右观察，如此反复两三次，注意避免炭化。冷却，用水将内容物转入25mL容量瓶或比色管中，加入50 g/L硫脲2.5 mL，补水至刻度并混匀，备测。 4.2测定：吸取10.0 mL试样消化液（相当原试样4 mL）于100 mL锥形瓶中，加水至总体积为22 mL，混匀（试样消化液中含有2 mL硫酸液量，如不足2 mL，应加到2mL）。 吸取0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 mL锰标准使用溶液（相当于0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0μg锰），分别置于100mL锥形瓶中，加水至总体积20mL，再加2mL硫酸，混匀。 于试样及标准液锥形瓶中分别加入1.5mL磷酸，及0.3g过碘酸钾，混匀。于小火上煮沸5min，然后移入25mL比色管中，以少量水洗涤锥形瓶，溶液一并移入比色管中，加水至刻度，混匀，用3cm比色杯,以标准零管调节零点，于波长530nm处测吸光度，绘制标准曲线比较定量。 5.结果计算 m×1000 试样中锰含量 X= V1×V3/V2 ×1000 式中：X——试样中锰的含量，单位为毫克每升（mg/L） m——测定试样消化液中锰的 质量，单位为微克（μg）； V1—— 试样体积，单位为毫升（mL） V2——试样消化液总体积，单位为毫升（mL） V3——测定用消化液体积，单位为毫升（mL） 计算结果保留二位有效数据。 ?