玻璃纤维增强环氧基自修复复合材料的制备及表征-中山大学化学与.DOC

玻璃纤维增强环氧基自修复复合材料的制备及表征 Preparation and characterization of Woven glass fabric reinforced epoxy self-healing composites 覃世想 章明秋中国 广州 中山大学化学与化学工程学院 材料研究所 510275 【摘要】： 1 前言 智能材料是指模仿生命系统、感知环境变化，并实时改变自身一种或多种性能参数，作出所希望的、能与变化后的环境相适应的复合材料或材料的复合[1]，而自修复复合材料是智能材料的一个重要分支，在无外界作用条件下，材料本身能对内部缺陷进行自我恢复[2]。材料在使用过程中不可避免地会产生局部损伤和微裂纹，并由此引发宏观裂缝而发生断裂，影响材料正常使用和缩短使用寿命[3]。裂纹的早期修复，特别是自修复是一个现实而重要的问题。自修复的核心是能量补给和物质补给，使复合材料对内部或者外部损伤能够进行自修复自愈合，从而消除隐患、增强材料的强度和延长使用寿命。修复过程的物质补给由流体(或流体与固体粉末)提供，能量补给由化学作用完成[4]。自修复材料按机理可分为两大类:一类主要是通过加热等方式向体系提供能量，使其发生结晶[5～6]、在表面形成膜[7～9]或产生交联[10～11]等作用实现修复;另一类主要是通过在材料内部分散或复合一些功能性物质来实现的，这些功能性物质主要是装有化学物质的纤维[12～18]或胶囊[19]。 已经开展研究的各种修复策略存在各种各样的问题[20]：本体式修复模式强烈依赖人工干涉，如加热；对于外植式修复模式中的空心管道修复，装填和密封管道的困难以及空心管道的特殊加工工艺限制了可能的规模化工业应用；而发展最快、最有希望获得实际应用的微胶囊修复方式，却因为修复体系选择不当或微胶囊化的困难而达不到理想的修复效果。 为此，本论文计划选用目前正在迅速发展的微胶囊型自修复体系作为研究对象以及常用的环氧树脂材料作为修复对象，选用玻璃纤维为环氧树脂材料的增强材料，选择通用的性能优良的胶粘剂：环氧预聚物/固化剂双胶囊作为修复体系，力图在室温下满足自修复功能实现所必需的能量供给和物质供给，并达到较高的自修复效率。分别对环氧预聚物及其固化剂进行微胶囊化，有利于提高修复剂组分的稳定性、长期保持修复剂组分的活性。 玻璃纤维增强环氧基材料由于其优越的力学电学性能，较强的抗腐蚀性能，在日常生活中有着广泛的应用领域，诸如电子领域的通用电路板，航天航空领域的结构材料等等。而此项目所研究的室温下能自修复的玻璃纤维增强环氧基复合材料将有效提高其使用寿命及其使用性能，相信对国民经济的发展将起到积极的推动作用。 2 实验部分 2.1 仪器和试剂 本论文中所用的原材料都是普通商品，除苯乙烯在使用前经过减压蒸馏处理和四氢呋喃经过重蒸馏处理外，其它原料未经过进一步的纯化处理。 QUANTA 400/INCA/HKL热场发射扫描电镜/X-射线能谱联用仪/电子背散射衍射系统（FEI-Oxford-HKL），Instron Dynastic MiniTower 落锤冲击系统，烘箱，真空泵（2XZ-4 型旋片真空泵，浙江黄岩求精真空泵厂），电子天平（上海天平仪器厂），平板硫化机（XLB－D，中国浙江湖州宏图机械有限公司）。 2.2 玻璃纤维增强环氧基层压板的制备过程与表征 实验中所用的玻璃纤维为九江玻璃纤维厂所生产的C级玻璃纤维布，主要参数为：13×12 平针法编织, 0.2 mm 厚, 1000 丝/束, 密度200 g/m2。 为使制得的环氧板在力学性能上达到准异向同性，实验中所使用的玻璃纤维需分别裁剪成角度为-45/0/45/90、大小为17.5*15.5cm的长方形。 为综合考察胶囊粒径、胶囊含量、冲击能量以及修复压力大小对体系自修复效率的影响因子，设计了正交表2-2，并在实验前准备好平均粒径分别为8、44、108μm的环氧胶囊(EP)和相对应粒径的硫醇胶囊(PET)。 表2-：L9(34)正交实验表 样品板编号 胶囊平均粒径/μm 胶囊含量/% 冲击能量/J 修复压力/KPa 1 8 5 1.5 0 2 8 10 2.5 60 3 8 20 3.5 240 4 44 5 2.5 240 5 44 10 3.5 0 6 44 20 1.5 60 7 108 5 3.5 60 8 108 10 1.5 240 9 108 20 2.5 0 2.2.1 玻璃纤维增强环氧基层压板的制备过程 实验所用到的模具包括，模具主体：长*宽*深=180*160*6.5mm；盖板尺寸为：长*宽*厚=170*160*7.4mm。 主要工艺流程为：（1）、首先将模具清理干净，除去会影响层压板形状的锈迹以及其他颗粒物。（2）、均匀涂上脱模剂，本工艺