从茶叶中提咖啡因.ppt

* 2010.10.1 主要内容 一、实 验 目 的 二、实 验 原 理 三、仪 器 药 品 四、实 验 装 置 五、实 验 流 程 六、注 意 事 项 七、思 考 题 一、实验目的 学习从茶叶中提取咖啡因的基本原理和方法，了解咖啡因的一般性质。 掌握用恒压滴液漏斗提取有机物的原理和方法。 进一步熟悉萃取、蒸馏、升华等的基本操作。 二、实验原理 茶叶中含有咖啡因，约占1~5%，另外还含有11~12%的丹宁酸（鞣酸），0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。为了提取茶叶中的咖啡因，可用适当的溶剂（如乙醇等）在脂肪提取器中连续萃取，然后蒸去溶剂，即得粗咖啡因。粗咖啡因中还含有其它一些生物碱和杂质（如单宁酸）等，可利用升华法进一步提纯。 三、仪器与药品 仪器：100 mL圆底烧瓶、索氏提取器、球形冷凝管、75°弯管、直形冷凝管、接引管、温度计、蒸发皿、玻璃漏斗 试剂：6.0 g茶叶，60.0 mL 95%乙醇，2.4 g氧化钙 四、实验装置 索氏提取器 蒸馏装置 2. 浓缩，改成蒸馏装置。回收提取液中的大部分乙醇。把残液倾入蒸发皿中, 拌入1.8~2.4 g生石灰粉至糊壮为止，搅拌蒸干乙醇，同时将糊状物撵成粉末。 1、抽提：称取6.0 g茶叶末，用滤纸包好放入脂肪提取器中，在圆底烧瓶内和提取器中分别加入40.0和20.0 mL95％乙醇，加入几粒沸石。装好回流装置，电热套加热, 连续提取1～1.5 h小时后至溶液颜色很淡时为止，待冷凝液刚刚虹吸下去时, 立即停止加热。 五 实验流程 3.加热升华：取一只合适的玻璃漏斗（最好在颈部塞一团疏松棉花）, 罩在隔以刺有许多小孔（毛刺面向上）的滤纸的蒸发皿上, 小心加热升华。控制温度在220 ℃左右（此时纸微黄）。当纸上出现白色毛状结晶时, 暂停加热, 冷至100 ℃ 左右, 仔细地把附在纸上及器皿周围的咖啡因用小刀刮下, 残渣经拌和后再用较大的火加热片刻,使升华完全。合并两次收集的咖啡因, 测定熔点。若产品还有颜色不纯时, 可用少量热水重结晶提纯。记录晶体性状。纯粹咖啡因的熔点为234.5 *