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- 2017-08-05 发布于河南
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乙酸异戊酯的合成与香水的配制
一、目的要求
(1)熟悉酯化反应原理,掌握乙酸异戊酯的制备方法;
(2)掌握带分水器的回流装置的安装与操作;
(3)熟悉液体有机物的干燥,掌握分液漏斗的使用方法;
(4)学会利用萃取洗涤和蒸馏的方法纯化液体有机物的操作技术;
(5)用红外光谱法测定乙酸异戊酯结构。
二、实验原理
(1)乙酸异戊酯为无色透明液体,不溶于水,易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。它是一种香精,因具有香蕉气味,又称为香蕉油。实验室通常采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应来制取。反应式如下:
酯化反应是可逆的,本实验采取加入过量冰醋酸,并除去反应中生成的水,使反应不断向右进行,提高酯的产率。
生成的乙酸异戊酯中混有过量的冰醋酸、未完全转化的异戊醇、起催化作用的硫酸及副产物醚类,经过洗涤、干燥和蒸馏予以除去。其操作流程如下:
(2)乙酸异戊酯红外光谱的特征如下:~1740cm-1的强峰是酯羰基伸缩振动引起的。除甲酸甲酯外,大多数饱和酯的υc=0都出现在这个峰位。~1240cm-1的谱带是乙酸酯基中C—O单键伸缩振动产生的,强度同羰基峰相当,形状略宽。由此峰位置可以确定酯的类型,非常特征。~1380cm-1的附近分裂的双峰是两个甲基同一个碳原子相连时,由于振动的偶合效应使1380cm-1峰发生裂分引起的。两峰间距小于15cm-1。另外,~1170cm-1处尖锐的弱吸收,更加证实了
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