混合固定液在气相色谱分析脂肪酸中的应用.pdf

经验交流 混合固定液在气相色谱分析脂肪酸中的应用 李京民 王静萍 （中国科学院植物研究所，北京） 气相色谱分离脂肪酸类化合物，多以聚酯类化 二（）样品的制备 合物为固定液，如：二乙二醇琥珀酸聚酯 (L3C- 将油脂皂化后，用乙醚提取不皂化物，水溶液 728)[1]，二乙二醇季戊四醇己二酸交联聚酯(LAC 酸化后用乙醚提取脂肪酸。混合脂肪酸与三氟化硼 -2R-446)[2], ?1,4）丁二醇丁二酸聚酯 (LAC- 甲醇溶液回流加热制备成甲酯[5]。 6R-860)[3]等。但在实验中发现，这类固定液在 三（）混合柱的选择和制备 脂肪酸分析中各自存在着不足。如二乙二醇琥珀酸 将上述样品在相同的色谱条件下，分别在二乙 聚酯分离菜籽油脂肪酸 甲酯时，虽然保 留时 间 二醇琥珀酸聚酯柱和二乙二醇季戊四醇己二酸交联 短，峰形对称，对硬脂酸、油酸和亚油酸等组分的 聚酯ブ柱上进行分析，分别获得各个组分在两个单一 分离度 R（S）较理想，但是对亚麻酸和廿碳烯酸，两 柱上的保留时间，把同一组分在两个柱上的保留时 个组分重迭。选用二乙二醇季戊四醇己二酸交联聚 间连接起来，绘制出混旌合固定液比例的预测图解 酯柱时，虽然能使亚麻酸和廿碳烯酸分开，但保留 见（图1）。根据曲线预测出混合固定液二乙二醇 时间长达近50分钟，并且硬脂酸和油酸的R 值小 于1。因此，选用上述两种固定液的色谱柱分离菜 籽油脂肪酸甲酯时均不能获得理想的分离效果。 为了获得分离脂肪酸的最佳条件，选用了混合 固定液。通过绘制混合固定液的预测图解[4]和实 验，确认以二乙二醇琥珀酸聚酯和二乙二醇季戊四 醇己二酸交联聚酯重量比为4:6的混合固定液分离 脂肪酸具有良好的效果。 实 验 部 分 一（）色谱条件 色谱仪：SP-2305型 北（京分析仪器厂） 色谱柱：内径 42000mm不绣钢柱，柱温 200℃。 固定液：15％二乙二醇琥珀酸聚酯和15％二乙 二季戊四醇己二酸交联聚酯 重（量比4:6 担体：ChromosorbW.AW. DMOS80- 100俊。 鉴定器：氢火焰离子化检测器；检测室温度 240℃妫，汽化室温度300 。 仄气：氮气，流速?40mlmin。 计算机：CDMC-1A色谱数据处理机 （上海 计算技术研究所）。 琥珀酸聚酯ビ与二乙二醇季戊四醇交联聚酯サ的最佳混 短了整个样品的分析时间，从而弥补了单一固定液 合重量比为4:6。 分析样品时存在的不足。综上所述，采用预测手 混合填充柱的制备是把15％的二乙二醇琥珀酸 段，减少了混合固定液配比的盲目性和用试验方法 聚酯和15％的二乙二醇季戊四醇己二酸交联聚酯两 寻找最佳分离效果的繁琐性，有利于任意选配具有 种固定液分别涂渍在担体后，按重量比混合均匀装 一定特殊作用的混合固定液来解决复杂混合物的分 柱。 离。 结 果 和 讨 论 参 考 文 献 通过绘制混合固定液的比例图解，找出既能达 [1]河田和雄等，油化学，22(10),18(1973). 到较理想的s值又可以缩短保留时间的最佳条件。 [2]R.Klelmanetal.,Lipids,7(7).494(1972). [3] 中国科学院林业土壤研究所植物室值化组编， 在实验中，分别采用不同的混合比例进行对比，其 抖东北油脂植物及油脂成份测定法》，辽宁人 结果均证明以4:6W╓/W）的混合柱分析菜籽油甲 民出版社，沈