析相萃取光度法测定地质样品中痕量钯Ο-中国表面活性剂网.PDF

第 17 卷 第 2 期 岩 　矿 　测 　试 Vol. 17 ,No. 2 　　　　 　　　　 　　　　 　　　　 1998 年 6 月 ROCK AND MIN ERAL ANAL YSIS J une ,1998 析相萃取光度法测定地质样品中痕量钯 胡超涌 　赵中一 　金继红 　黄月龙 中国地质大学应用化学系 　武汉 　430074 　　摘要 　研究了表面活性剂加醇析相对钯硫代米蚩酮络合物的萃取行为 ,建立了痕量钯的光度 测定方法。析相对 Pd 的萃取回收率为995 % ,富集倍率为25 。络合物的 λ = 530 nm ,形成后至 max ε 6 - 1 - 1 μ ( ) μ 少稳定 2 h , 达 2 6 ×10 L ·mol ·cm ,线性范围 14～40 0 g/ L Pd Ⅱ ,检出限是 14 g/ L , μ 对于 10 g/ L Pd 测定 11 次 ,计算相对标准偏差为 4 4 % 。方法已用于岩矿中痕量钯的测定 ,结果 与推荐值吻合。 关键词 　表面活性剂析相萃取 　钯 　光度法 　　自然界中钯的分布量很少 ,其克拉克值 的 HCl 逐级稀释至 025 mg/ L 工作溶液。 为 1 ×10 - 8 , 因而钯的准确测定不但要有灵 硫代米蚩酮 :ρ( TM K) = 0 1 g/ L 乙醇溶液; 敏的测定方法 ,而且更需要有效的分离富集 Triton X100 溶液 : φ( Triton X100) = 20 % 。 ( ) 手段。硫代米蚩酮 TM K 是一种高灵敏度 12 　实验方法 [1 ] μ ( ) 贵金属显色剂 , 对钯的摩尔吸收系数达 准确分取含 025 g Pd Ⅱ标准溶液于 105 L ·mol - 1 ·cm - 1 ,配合有机溶剂萃取 ,可用 25 mL 比色管中,加入 5 g/ L 酚酞指示剂 1 于岩矿样品分析。根据辛醇能降低非离子表 滴 ,以2 5 mol/ L NaOH 调至红色 ,再以 06 [2 ] 面活性剂“浊点” 的特点 ,本文开发了表面 mol/ L HCl 返调至无色 , 加入 p H 5 3 的 活性剂加醇析相新方法。方法用于萃取钯 HAcNaAc 缓冲液 30 mL , Triton X100 溶 硫代米蚩酮络合物 ,灵敏度高 ,稳定时间长 , 液 15 mL , TM K 溶液 15 mL ,用水稀释至 富集倍率大 ,选择性好。建立的加醇析相光 刻度 ,加入辛醇 05 mL ,盖塞后摇匀至呈乳 度法用于测定岩矿中痕量钯 ,分析结果满意。 浊状 ,在 32 ℃恒温水浴中保持 20 min 。取出 冷却后 , 用流动注射仪将上层析出物注入 1 　实验部分