流动注射在线萃取色谱预浓集火焰原子吸收法测定钯.PDF

( ) 第 31 卷 分析化学 FENXI HUAXUE 　研究简报 第 1 期 　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　 2003 年 1 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 58～61 流动注射在线萃取色谱预浓集火焰原子吸收法测定钯 周方钦 　杨　柳　龙斯华　易兰花 (湘潭大学化学学院 ,湘潭 411105) 摘 　要 　以三异辛胺萃淋树脂为微型柱固定相,采用流动注射在线预浓集与火焰原子吸收法联用技术 ,对微 量钯的测定进行了研究。在 0. 5 molL 的 HCl 介质中以 7. 8 mLmin 的速率采样 90 s 再用 0. 1 molL 硫脲0. 5 molL HCl 洗脱 ;在 27 h - 1 的采样频率下 ,浓集系数为 50 倍 ,浓集效率为 22. 5 min ,消耗指数 0. 23 mL 。线性范 围为0～1000 μ μ μ gL ,检出限为 0. 34 gL 。钯含量水平50 gL 时 ,连续 11 次测定的相对标准偏差为 2. 6 % , 并 对加氢催化剂中的钯进行了加标回收率实验 , 回收率为99. 3 %～101. 2 % 。 关键词 　流动注射 ,在线 ,萃取色谱 ,火焰原子吸收法 ,钯 1 　引　　言 钯在地质样品中分散而不均匀 ,在地壳中丰度很低。因此 ,测定钯前通常要应用各种分离富集的手 段。常见的有溶剂萃取 ,萃取色谱 ,离子交换和吸附 ,共沉淀富集 ,巯基棉分离富集等 ;但这些操作多是 手工间歇式的 ,与快速的原子吸收分析不相适应。流动注射在线分离富集与原子吸收法联用技术的出 1 2 现则克服了这一缺点。使用 324H 螯合纤维 ,VS Ⅱ强碱性阴离子交换纤维 为吸附剂在线分离富集 3 ( ) 贵金属已有报道。但以萃淋树脂为吸附剂的报道则不多见。文献 对三正辛胺 TOA 和三异辛胺 ( TIOA) 萃淋树脂吸附钯进行了详细研究 ,并指出 TIOA 对钯具有更佳的吸附性能。本文以此为基础 ,使 用自行合成的 TIOA 萃淋树脂为微型柱固定相 ,采用流动注射在线预浓集与火焰原子吸收法联用技术 对钯的测定进行了研究。该法具有线性范围宽 ,吸附容量大 ,解吸容易的优点 ,并对加氢催化剂中的钯 进行了测定与加标回收率实验。 2 　实验部分 2. 1 　主要仪器与试剂 ( ) Zeeman 18070 型原子吸收分光光度计 日本日立公司 ;56 Ⅰ型台式双笔记录仪; 测定波长 244. 8 nm ;灯电流 10 mA ;狭缝宽 0. 4 nm ;燃烧器高度 7. 5 mm ; 乙炔流量1. 45 Lmin ; 空气流量9. 4 Lmin ;雾化器 ( ) 提升率 428 mLmin 。LZ2000 型流动注射仪 沈阳肇发自动分析研究所 , 由 Tygon 泵管及 0. 7 mm 内径 ( ) 的聚四氟乙烯 PTFE 管组成流路。 微型