大学生色谱小论文.doc

2014—2015学年第1学期 《现代色谱分析技术》课程论文 2014.12 班级 学号 姓名 开课学院 任课教师 成绩______ ____ 论文题目：气质联用技术及仪器选择 论文要求： 结合课程教学内容，查阅有关文献资料对所学所感写一篇课程小论文。要求切合自身实际，字数在1000~2000字。 教师评语： 教师签字： 年 月 日 气质联用技术及联用仪 摘要：介绍了气质联用技术并对如何选择合适的气质联用仪做出介绍 关键词：气质联用技术；真空泵；侦探器 0 引言 气质联用技术(GC—MS) 在色谱联用仪中，气相色谱和质谱联用仪(GC—MS)是开发最早的色谱联用仪器。自1957年霍姆斯(Holmes JC)和莫雷尔(Morrell FA)首次实现气相色谱和质谱联用以后，这一技术得到长足的发展。质谱常用四极杆质谱仪，近来还有离子阱、飞行时间质谱仪和傅里叶变换质谱仪。凡是能用气相色谱分析的试样，均适合于GC—MS分析，如环境污染物的分析，香精、香料的成分分析和质量评价中草药的挥发性成分鉴定，药物及其他化工产品的分析，毒物、毒品及违禁药物的鉴定和检测等。 气质联用法综合了气相色谱和质谱的优点，弥补了各自的缺陷，因而具有灵敏度高、分析速度快和鉴别能力强的特点，可同时完成待测组分的分离和鉴定，特别适用于多组分混合物未知组分的定性和定量分析，判断化合物的分子结构；准确地测定化合物的分子量和元素组成分析；是目前能够为皮克级试样提供结构信息的工具。近年来随着计算机技术的飞速发展，质谱库检索功能不断完善，GC—MS法对可挥发性未知成分与微量成分的结构分析更是具有独到之处。 2.1 高真空泵之选择 在GC/MS的分析中，真空是不可或缺之要素，它决定了分析之再现性与可预期性，也使得仪器具有高灵敏度及保护侦测器，所以高真空泵之选择就相当的重要。目前最常见就是扩散泵及涡轮泵二种，根据其扩散泵原理，扩散泵会有油气污染之问题，且于开机关机时必须耗时等待，所以要有高灵敏度及快速分析的数据就必须要选择涡轮泵。 2.2侦测器之选择 由于光电倍增管之耐污染及寿命长，相较于电子倍增管仅二年之寿命与衰减性，所以侦测器选择使用光电倍增管。可免除讯号衰减所造成的不稳定及日后维护的费用。 2.2.1四极棒质谱仪(Quadrupole)与离子阱质谱仪(Ion Trap) 四极棒质谱仪 (Quadrupole)： 原理：分子在离子源被离子化后，由推送电极推送，再经由加速电压加速后通过四极棒，到达侦测器。带电粒子经由四极棒所产生直流电压(DC)及射频(RF)所产生之电场中稳定变化，而过滤掉不同的荷质比(m/z)以达到分析不同分子的作用到达侦测器。 离子阱质谱仪 (Ion Trap)： 原理：离子在环电极及二个端盖电极所产生的电场被困于离子阱之小空间中，经过射频的扫瞄，使得离子不稳定而被激出(Eject)。其离子穿透率与四极柱不同，所以同一分析物图谱之离子相对比例在四极柱及离子阱所得到的并不相同。离子阱曾经具有高灵敏度之优点，但是随着四极柱技术的改进，目前已不再是其优势。 四极棒质谱仪 (Quadrupole) 离子阱质谱仪 (Ion Trap)1.四极棒所产生之图谱皆为典型图谱，比对结果准确度高 2.稳定性高，不同浓度及不同时间所得到之图谱皆相同 3.在真空度及四极棒原理设计改进后，灵敏度非常高 4.动态线性范围广，可定量到极高浓度之样品 具有MS/MS功能 (仅特殊实验需要此项功能) 无MS/MS功能 1.无法得到典型的图谱 2.离子在小空间中容易产生自身化学游离反应 3.离子阱会产生空间电荷效应(Space ChargeEffect) 4.稳定度差2.2.2扩散泵(Diffusion Pump)与涡轮泵(Turbomolecular pump) 由于Mass Spectrometer的真空范围必须维持在10-12~10-6torr，高真空度能使得到图谱具有有再现性及可预期性，也使仪器具有高灵敏度及保护侦测器，所以如何维持这真空系统是GC/MS相当重要部份。 扩散泵(Diffusion Pump)涡轮泵(Turbomolecular pump)利用泵浦油受热挥发上升，由喷嘴喷出再与空气分子吸附、凝结、沈降后被前段泵浦抽走。利用叶片高速运转(60,000rpm)撞击空气分子，使其被碰撞至出口由前段泵浦抽走。价钱便宜1.抽气真空度达10-9 torr 2.抽气速率快 3.不使用泵浦油，不会有油气污染之问题 4.具有保护装置，短暂电不会造成仪器损坏 抽气真空度仅能达10-6 torr .泵浦油气会漏进MS主体中，造成污染，使得