试验18粘度法测定聚合物的相对分子质量.PPT

实践证明：在同一温度下，高聚物溶液的粘度一般要比纯溶剂的粘度大些，即有 ，粘度增加的分数叫增比粘度 当液体在毛细管粘度计内因重力作用而流出时遵守泊塞勒(Poiseuille)定律： 玻璃缸恒温水槽一套 本步骤关键是： ⑴加热器插头必须插在控温仪的插座上，不能直接插在其它电源上； ⑵控温仪的调节开关不能过大（即加热功率），应小于５档（即放置中间位置）； ⑶接触温度计的接线接到控温仪上。 用移液管吸取15ml已配好的聚乙烯醇溶液，从粘度计A管注入，恒温5min。 恒温5min后，用手按住Ｃ管，吸耳球放在Ｂ管口，把溶液吸至Ｇ球，然后放开。 当溶液降至a线时，即按下秒表记时，至溶液降至b线时，按下秒表结束实验。 重复测定三次，每二次间的时间相差不得超过0.2秒，否则重测。 计算 湖南大学化学实验教学中心 湖南大学化学实验教学中心 湖南大学化学实验教学中心 主讲教师：孙越 物理化学实验 五、数据处理及思考题 四、实验步骤及注意事项 三、实验仪器和药品 二、实验原理 一、实验目的 一、实验目的 ? 1.掌握乌氏粘度法测量高聚物的相对分子质量的基本原理； 2.测定线型高聚物聚乙烯醇的相对分子质量的平均值； 3.掌握乌氏粘度计的使用方法。 二、实验原理 ? 测定粘度的主要方法： ⑴毛细管法（测定液体在毛细管里的流出时间）； ⑵落球法（测定圆球在液体里下落速度）； ⑶旋筒法（测定液体与同心轴圆柱体相对转动的情况）等。 测定高聚物溶液的粘度以毛细管法最方便，本实验采用乌氏粘度计测量高聚物稀溶液的粘度。 高聚物在稀溶液中的粘度是它在流动过程所存在的内摩擦的反映，这种流动过程中的内摩擦主要有： 溶剂分子之间的内摩擦； 高聚物分子与溶剂分子间的内摩擦； 以及高聚物分子间的内摩擦。 其中溶剂分子之间的内摩擦又称为纯溶剂的粘度，以?0表示； 三种内摩擦的总和称为高聚物分子间的内摩擦，以?表示。 测定高聚物相对分子质量的方法很多，其中以粘度法最常用。因为粘度法设备简单、操作方便、适用范围广（分子量104~107）、有相当好的精确度。 式中： 称为相对粘度，它指明溶液粘度对溶剂粘度的相对值。 则反映出扣除了溶剂分子间的内摩擦后，纯溶剂与高聚物分子之间，以及高聚物分子之间的内摩擦效应。 随溶液浓度c而变化， 与c的比值 称为比浓粘度。 仍随c而变化，但当c→0，也就是溶液无限稀时， 有一极限值，即： 称为特性粘度，它主要反映无限稀溶液中高聚物分子与溶剂分子之间的内摩擦。因在无限稀溶液中，高聚物分子相距较远，它们之间的相互作用可忽略不计。 根据实验，在足够稀的溶液中有： 0 C g/100ml 当高聚物、溶剂、温度等确定以后，值只与高聚物的相对分子质量M有关。目前常用半经验的麦克非线性方程来求得： M----高聚物相对分子质量的平均值； K----比例常数； α----与高聚物在溶液中的形态有关的经验参数。 ρ为液体的密度；l为毛细管长度；r为毛细管半径； t为流出时间；h为流经毛细管液体的平均液柱高度； g为重力加速度；v为流经毛细管的液体体积； m为与仪器的几何形状有关的常数，r/l1时，可取m=1。 对某一指定的粘度计而言，令 ， ，则上式可写为： 式中β1，当t100s时，等式右边第二项可以忽略。溶液很稀时ρ≈ρ0。这样，通过测定溶液和溶剂的流出时间t和t0，就可求 1. 乌氏粘度计； 2. 恒温水槽一套； 3. 秒表； 4. 移液管、吸耳球、容量瓶等； 5. 12% 聚乙烯醇,蒸馏水等。 三、实验仪器和药品 ? C B A a b G E D F 控温仪 玻璃温度计 接触温度计 电动搅拌器 加热器 打开搅拌器控温仪开关 粘度计清洗与烘干 调节恒温温度25℃ 乌氏粘度计测定粘度 记录时间 蒸馏水恒温15min 聚乙烯醇恒温15min 加蒸馏水 四、实验步骤 ? 注意事项 用蒸馏水清洗三次以上，并观察蒸馏水在毛细管中流下的情况。 用电风吹吹干乌氏粘度计，关键是毛细管内的水份。 在测定蒸馏水（纯溶剂）时，可以不吹干。 调节接触温度计至25℃或30℃（以玻璃温度计上的温度为准） C B A a b G E D F 测定完浓度12%的溶液后，用移液管吸取恒温槽中的容量瓶内的蒸馏水2ml从A管加入，按住C管，用吸耳球由B管口反复压吸溶液，使混合均匀。 测定方法如上。 依次加蒸馏水2ml、2ml、2ml。 把乌氏粘度计