试验五硫酸铜的提纯.PPT

*/8 在线答疑：S54y@ wyuchemygm@126.com 大 学 通 用 化 学 实 验 技 术 粗 硫 酸 铜 的 提 纯 实验五 粗硫酸铜的提纯 2.1 实验目的 （1）学习利用化学方法除杂和检验的一般方法。 （2）掌握常压或减压过滤技术。 （3）掌握结晶和重结晶技术提纯固体物质的方法。 2.2 实验原理 1. 杂质Fe2+分离 2 Fe2++2H++H2O2=2 Fe3+ +2H2O Fe3++ 3H2O = Fe(OH)3↓ 用NaOH调pH约为4 过滤除去 检验 Fe3+ +nSCN- =Fe(NCS)n3-n +2H2O 深红色 2. 结晶或重结晶纯化 2.3 操作流程 称量CuSO45.0g 加热溶解 加去离子水 冷却 再逐滴加NaOH 加H2O2 3min 调pH约为4 Fe(OH)3↓ 过 滤 弃沉淀 滤液 调pH约为1 过滤 加热浓缩结晶 干燥 计算产率 2.4 注意事项 （1）氧化剂H2O2要稍过量，使杂质Fe2+充分氧化； （2）加入NaOH除Fe3+时，要逐滴加入，pH要控制在4左右， 避免生成Cu(OH)2沉淀； （3）蒸发结晶时宜用小火，以防飞溅。 2.5 问题讨论 （1）结晶时滤液为什么不可蒸干？ （2）为什么杂质Fe2+要氧化成Fe3+才能有效地除去？ （3）加NaOH除Fe3+时，为什么溶液的pH要控制在4左右？ 2.6 参考答案 （1）结晶时滤液为什么不可蒸干？ 答：滤液蒸干后，滤液中即使很微量的可溶性杂质也成为晶体析出而混入所要制备的晶体中，使产品不纯，而且在没有溶剂存在的情况下，得到的晶体所含的结晶水不一致。 （2）为什么杂质Fe2+要氧化成Fe3+才能有效地除去？ 答：从查阅相关的溶度积常数可知： Ksp〔Cu(OH)2〕=2.2×10-20 Ksp〔Fe(OH)2〕=8.0×10-16 Ksp〔Fe(OH)3〕=4.0×10-36 其中，Fe(OH)3的溶解度相对最小，将Fe2+氧化成Fe3+就可通过调节pH的方法，从粗CuSO4溶液中将Fe3+沉淀完全，达到较好的除杂效果。如果不将Fe2+氧化成Fe3+，当调节pH使Fe2+生成Fe(OH)2时，Cu2+也会生成Cu(OH)2沉淀。可借助公式进行估算：pH=14-(pKsp+lgM)/n （3）加NaOH除Fe3+时，为什么溶液的pH要控制在4左右？ 答：根据 Cu(OH)2和Fe(OH)3的溶度积可以算出，在pH=4时，Fe3+和Cu2+在溶液中允许存在的最高浓度分别为4.0×10-6 mol·L-1 和2.2 mol·L-1 。即在PH=4时，Fe3+可以认为已经基本被沉淀“完全”。而实验中用5g粗CuSO4（一般为CuSO4 · 5H2O ）溶解在30 mL水中制得的溶液，其中Cu2+的浓度比2.2 mol·L-1小，这时Cu2+不至于形成Cu(OH)2析出，从而达到在溶液中既保证Cu2+不受损失又除去Fe3+的目的。 */8 在线答疑：S54y@ wyuchemygm@126.com 大 学 通 用 化 学 实 验 技 术 粗 硫 酸 铜 的 提 纯