试验微电脑量热计测定物质的燃烧热-湖南大学.PPT

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试验微电脑量热计测定物质的燃烧热-湖南大学

⑤计算机操作完毕后,关掉搅拌,再关掉温度控制器开关,取出测温探头,打开量热器的机盖,将内筒连同氧弹提出,再用提手将氧弹从内简中提出,用排气阀将废气排出,然后拧开氧弹盖,用提手将弹头从弹筒中提出,仔细检查氧弹。若弹简中有黑烟或未燃尽的试样微粒,则试验作废。 ⑥清理干净坩埚与氧弹,擦干内筒。 (注:放气口不要对着自己或他人!) 2.萘的燃烧热的测定 ① 粗称约0.6~0.7g萘 同上述方法重新测定 注:操作中要保证系统热容不变,即系统的质量不变 在“系统设置”中“测试内容”选择发热量,热容项输入刚标定的系统热容 ,其它按提示设置,设置好后,点存盘退出。 ③实验完毕后将仪器洗净、擦干并整理复原,搞好卫生。 1.氧弹充气时要注意安全,人应站在侧面,减压阀指针在2.5MPa左右,切不可超过3 MPa。 2.燃烧丝与两电极及样品片一定要接触良好,而且不能有断路。 3.测定系统热容与测定样品的条件应该一致。 4.样品压片要压紧(但不宜过紧)。 5.内外筒水温调节要恰当。 6. 称量要准确,尽量做到既不引进杂质,又不丢失样品。(样品不能太多也不能过少) 7.充氧时注意旋紧氧弹盖,以免漏气而燃烧不完全。 8.要保持棉线与样品接触好,移动时不能晃动与倒置。 五:注意事项 六:数据处理 1.分别作苯甲酸及待测物萘的温度-时间曲线,通过雷诺校正图求出它们在燃烧前后引起的实际温升值ΔT1 和 ΔT2。 2.计算系统的热容 C系。 3.计算萘的摩尔恒容燃烧热。 4.计算同条件下萘的摩尔恒压燃烧热,并与文献值比较,计算误差并分析误差产生的可能原因。 5.完成实验报告。 1.量热计中哪些部分是系统?哪些部分是环境?系统和环境通过哪些途径进行热交换? 2.使用氧气应注意哪些问题?用电解水制得的氧气可否直接用来做本实验?为什么? 3.本实验测得的是QV还是Qp?它们相差多少?如何换算? 4.如何消除测量过程体系与环境体系热交换的影响? 5.固体药品为什么要压成片状? 七:思考题 湖南大学化学实验教学中心 湖南大学化学实验教学中心 湖南大学化学实验教学中心 湖南大学化学实验教学中心 湖南大学化学实验教学中心 湖南大学化学实验教学中心 湖南大学化学实验教学中心 湖南大学化学实验教学中心 湖南大学化学实验教学中心 主讲教师:董奇志 物理化学实验 湖南大学化学实验教学中心 一.实验目的 1.通过萘的燃烧热的测定,掌握有关热化学实验的一般知识和技术。明确燃烧热的含义,掌握恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别及相互换算。 2.掌握氧弹式量热计的原理、构造及使用方法。 3.学会雷诺图解法校正温度改变值。 4.了解微机自动操作系统。 二.实验原理 1mol物质B在一定温度与压力下完全氧化时所放出的热量称为该温度下B的摩尔燃烧焓( ?cHm(B, T) )。 实验中 在恒压下测得的燃烧热为恒压燃烧热(QP=△H) 在恒容下测得的燃烧热为恒容燃烧热(QV=△U) 若将参加反应前后的气体都作理想气体来处理,则存在下列关系式: QP = QV +△n(g)RT 式中: △n(g)—反应前后气体的物质的量之差; T--反应前后的绝对温度,(取反应前后的平均值)。 1.燃烧热的定义 完全氧化: 1.指定物质中各元素均与氧气发生完全氧化反应。 (体系中需要充足的氧气) 2.该物质中的C、H、N、S、Cl等元素的完全燃烧产物规定为CO2(g),H2O(l),N2(g),SO2(g),HCl(aq);金属都成为游离状态。 本实验采用氧弹式量热计测量萘的燃烧热。 所测的是恒容燃烧热 能量守恒定律 假设环境与量热系统没有热量交换(绝热过程),那么样品完全燃烧所放出的热量全部用于量热系统的温度升高,如果测得温度改变值ΔT和量热系统的热容C系(水当量)(即量热系统温度升高1℃时所需吸收的热量),就可以计算样品的燃烧热。 2.氧弹式量热计测量燃烧热的基本原理 操作:在盛有一定量水的容器中,放入内装有m克样品和冲上足够量氧气的密闭氧弹,使样品完全燃烧。 量热系统(内筒,氧弹,测温器件,搅拌和水) 根据能量守恒定律,则有: Q总=0 -m样 QV - m点火丝 Q点火丝 - m棉线 Q棉线 = C系 ΔT 式中: ΔT—校正后的温度变化值。 未知量有ΔT和C系 ΔT 的测定:铂电阻探头(热电偶)测温 C系的测定: 通过已知燃烧热的物质(如苯甲酸)来标

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