新型热解吸仪在室内环境空气检测中应用.docVIP

新型热解吸仪在室内环境空气检测中应用摘要：对购买的浙江某厂生产的新型热解吸仪和岛津气相色谱仪联用进行安装调试，在调试检测室内环境空气中苯浓度时，发现存在拖尾和定量不准确的问题。通过分析气相色谱和热解吸仪的工作原理，并进行初步试验，找到了出现拖尾和定量不准确现象的一些原因，进而设计出初步解决方法，并通过实际测试结果进行了验证。 关键词：热解吸仪；苯；吸附管；直接进样 我国房地产事业的不断快速发展，新建房屋建筑面积不断扩大，人们对居住环境质量要求也不断提高，室内环境污染日益受到了人们的重视。室内环境空气的质量和人们的身体健康息息相关。室内空气污染物的检测精度和准确度更加重要了。《民用建筑工程室内环境污染控制规范≥ GB50325-2010于2010年8月18日发布，2011年6月1日实施。规范明确提出：“室内环境质量验收不合格的民用建筑工程，严禁投入使用。”新标准修订了苯和TVOC检测方法，明确指出以“热解吸直接进样的气相色谱法”为标准方法。本中心新上室内环境质量检测项目，购置了一台可以直接进样的新型热解吸仪和气相色谱系统，但在调试过程中发现了问题，后来通过探索问题产生的原因，改进了热解吸进样条件， 最后获得了较满意的结果。 1 试验 1.1使用的仪器及设备和标准品情况 气相色谱仪：岛津GC-2014C，温度稳定性在±0.05℃之内。 FID氢火焰检测器：检测限不大于5 x 10-11g／s，基线噪声1.0x 10-12A,基线漂移8x 10-12A／min. 色谱柱：毛细管柱，HP，柱长50 ｍ，直径0.32μm，膜厚 1.05μm；载气：氮气，纯度99.999％以上； 标准品：中国计量科学研究院的苯标准溶液，质量浓度分别0.01mg/ml， 0.1mg/ml，1.0mg/ml。 样品：将1μl的质量浓度分别为0.01mg/ml， 0.1mg/ml，1.0mg/ml的标准溶液打入活性炭吸附管中，通流量为100 ml/min的氮气5min,制作标准样品。 进口微量进样器，10μl. 高纯氮：质量分数99.999%。 氢气发生器和空气发生器。 1.2试验方法及步骤 1.2.1色谱和热解吸仪安装 1.2.2工作原理： 吸附在吸附剂上的组分，用加热的方法让其脱附，并直接吹扫到气相色谱系统的分析柱上进行分析，使热脱附的样品谱带在色谱柱柱头上保持塞子形，不发生谱带扩宽。 2热解吸仪使用及问题 2.1进样条件： 解吸温度：300℃；载气压力：0.10MPA；进样压力：0．20MPA；进样时间：20S。 气相色谱条件：检测室温度200℃，气化室温度170℃。 2.2分析样品：各峰出现较严重的拖尾现象。 2.3各组分出现了定量不准确的现象。 同样条件下1.0mg/ml的标准溶液苯的峰面积相差在30%-110%之间。 2.4初步查找原因。在排除了色谱仪器的原因之后，进行了试验。 2.4.1调整载气压力和进样压力 调整后的条件 A载气压力为0.10MPa,进样压力0.20MPa，其他条件不变。 B载气压力为 0.06MPA,进样压力0.16MPa C载气压力为 0.12MPA,进样压力0.16MPa D载气压力为 0.10MPA,进样压力0.14MPa ABC谱图仍旧拖尾，程度A＞B＞C，D稍好些。 2.4.2调整进样时间和进样压力 调整后的条件:以进样压力0.10 Mpa,0.12 Mpa,0.14 Mpa,0.16 Mpa,0.18Mpa;进样时间30s,50s,70s,90s,110s为变量，进行交叉试验。 2.4.3同一浓度最大误差表分析结果汇总如下： 同一浓度各条件的最大误差 0.10 Mpa,30s:102%；0.10 Mpa,50 s：95%；0.10 Mpa,70 s：40%；0.10 Mpa,90 s：15%0.10 Mpa,110 s：14%。 0.12 Mpa,30s：100%；0.12 Mpa,50 s：90%；0.12 Mpa,70 s：30%；0.12 Mpa,90 s：14%；0.12 Mpa,110 s：12%。 0.14Mpa,30s：98%；0.14 Mpa,50 s：82%；0.14 Mpa,50s：26%；0.14 Mpa：70s,13%；0.14 Mpa,90s：0.14 Mpa,110 s：8%。 0.16 Mpa,30 s：92%；0.16 Mpa,50 s：50%；0.16 Mpa,70 s：10%；0.16 Mpa,90 s：5%；0.16 Mpa,110 s：6%。 0.18 Mpa,30 s：80%；0.18 Mpa,50 s：32%；0