Al2O3透明陶瓷薄膜的制备与结构研究.pdf

维普资讯 qz- c)L 第 14卷 第6期 应用化学 Vo1．14No．6 1997年 12月 CHINESEJOURNALOFAPPLIEDCHEMISTRY Dec．1997 ， T／,1~47,3 ／ Al：o透明陶瓷薄膜的制备与结构研究 莶查塑．端木庆铎 王 艳 隋智通 (长春光学精密机械学院材料系 长春 130022) (东北大 画 沈阳) 美键词 3．1…O 透明陶瓷．薄膜，制备，结构 三 一 陶递湾腹 A1zO 薄膜可作为绝缘材料应用于集成电路多层基板，研究十分活跃 ．本文采用溶胶 一 凝胶法制取AlzO3透明陶瓷薄膜，并用XRD、XPS及 IR等研究了氧化铝凝胶在不同热处理 条件下的晶型、AI”的配位状态、氧的存在形式及结构变化规律． 在 200mL烧杯中放人 10g自制异丙醇铝和 9OmL二次蒸馏水，再加人 2OmL异丙醇， 并以3000r／min的转速进行搅拌，30min后，加人分析纯盐酸作为水解反应催化剂，调节溶液 pH值为4，在此条件下再反应 1h后，于75℃放置 6h，形成溶胶．再在95℃下浓缩成干凝 胶．将所得凝胶均匀涂敷在聚四氟乙烯板上，取0．1mm×50mm×50mm薄膜真空干燥后在 600℃下保温45min．制得透明AI：O。陶瓷薄膜． 所用仪器：日本理学D／MAx—RB型x射线衍射仪，英国VG公司产ESCALABMarkI 型光电子能谱仪，BIO-RADFTS-7型红外分光光谱仪． 结果与讨论 由积分球法测得600℃获得的AIzOs透明陶瓷薄膜的可见光透过率平均值为98．2 ． 实验表明，透光率与合成条件有关，反应温度高于75℃，且oH值小于4时，可避免AIO ·3HzO絮状沉淀的生成，有利于提高成品透光率． 表 1为干凝胶经不同温度热处理后产物的XRD分析结果，可见，400℃以下的热处理产 物均为非晶态，600℃产物主晶相为y-AI：Os，800℃产物主晶相为 AlO：，1000℃产物主晶 相为 口一A12O3． 裹 1 干凝胶热处理试样的XRD结果 温度／c 结晶状态 温度／c 结晶状态 95 非晶态 800 AI2O3(主) 200 非晶态 0-AI §(趺) 400 非晶态 1000 AIzOl(主) 600 7-A1zO3(主) -0A[zO3(趺) AI!O3(趺) 不同温度热处理试样的O A1XPS测试结果，经计算机处理，得出AlO 八面体与A10 四面体的相对含量、桥氧O 与非桥氧O 的相对含量，以及各特征峰的峰位，示于表 2． XPS分析表明，在氧化铝凝胶及其热处理产物中，存在高能方向的桥氧O 及低能方向的 非桥氧 ．O可与A1、H结合成分子量不等的一系列无机大分子，在这些无机大分子中．桥 l997—03—25收稿 回 国家 自然科学基盘资助项 目 维普资讯 第6期 苏春辉等：Al：Os透明陶瓷薄膜的制备与结构研究 43 氧O 与非桥氧O 的相对含量及其变化存在一定的规律．在低温下获得的干凝胶中，OjO 1，桥氧与非桥氧近乎于相等，随着温度的升高，桥氧相