硅酸盐试样的分解1.PPT

情境七： 硅酸盐分析; 任务二：硅酸盐试样制样方法 知识点：硅酸盐试样制样方法 课程：工业分析 一、硅酸盐试样的处理 制备过程： 破碎 过筛 混匀 磨碎：取样前研细至粒径≤0.080mm 试样的烘干：用烘干法除去试样吸附的水分 过筛 混匀 缩分 缩分 二、硅酸盐试样的分解 1、试样分解目的 2、 试样的分解要求 （1）完全简单快速 （2）分解无损失 （3）无干扰引入 3、试样分解的原理（理论依据） 4、试样的分解处理方法 （1）酸溶解法 SiO2 碱金属氧化物 比值越小，碱性越强，越易被酸溶解 硅酸盐分析中所用的酸： HCl，HNO3，H2SO4，H3PO4，HF等。 HCl：系统分析中HCl是良好的溶剂 特点： a. 生成的氯化物除AgCl、Hg2Cl2、PbCl2外都能溶于水，给测定带来方便。（硅酸盐样品中几乎不含Ag+、Hg22+、Pb2+） b. Cl-与某些离子生成络合物 FeCl63-促进试样分解 c. 浓HCl沸点较低（bp 108 ℃），用重量法测SiO2易于蒸发除去 d. 大多数硅酸盐样品不能被HCl分解（熟料碱性矿渣可以） HNO3、H2SO4、H3PO4：在系统分析中很少用HNO3、H2SO4溶样 a. HNO3溶样，重量法测SiO2，加热蒸发过程中易形成难溶性碱式盐沉淀 b. H2SO4易形成溶解度小、或不溶的碱土金属硫酸盐，干扰测定 c. H3PO4（缩合的H3PO4）200 ~ 300?C溶解能力很强，能溶解一些难溶于HCl、H2SO4的样品，如铁矿石、钛铁矿等，但只适用于单项测定。 特点： 但有干扰，如 HF及HF- H2SO4、HF-HClO4混酸 大多数的硅酸盐样品均能被HF分解。 残渣为除Si外的其它盐类，以水提取加酸溶解，或熔融法处理成试样溶液。 （2）熔融或半熔法 什么是熔融法或半熔法？（干法） 将试样与熔剂混合在高温下加以熔融，使欲测组分变为可溶于水或酸中的化合物（K、Na盐、硫酸盐、氯化物） 熔融或半熔的目的？ 利用熔剂，借助高温熔融或半融的方法，增加碱金属氧化物的比值，使本来不能被酸直接分解的试样能被酸分解。 熔剂： 碱金属的化合物：Na2CO3，K2CO3，NaOH，KOH，Na2O2，K2S2O7 熔融法分类： 碱熔法：用碱性溶剂，熔酸性试样，如Na2CO3 酸熔法：用酸性溶剂，熔碱性试样，如K2S2O7 MnCl AlCl SiO H 如HCl 酸分解 ) ( MnO Na O Al O Na SiO Na C 1000 150 CO Na 2 3 3 2 4 2 3 2 2 3 2 o 3 2 熔融物 锰酸钠 铝酸钠 硅酸钠 硅酸盐 × - 当硅酸盐与Na2CO3熔融时，硅酸盐便被分解为碱金属硅酸钠、铝酸钠、锰酸钠等复杂的混合物。熔融物用酸处理时，则分解为相应的盐类并析出硅酸。