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实验六 锡、铅、锑、铋、铬、锰
元素离子的分离和鉴定
一、实验目的
1.掌握锡、铅、锑、铋、铬、锰元素离子的分离鉴定方法;
2.学会综合运用化学知识及原理,提高定性实验设计能力。
颧缩芳侠抱帧伺计败蕴插冷炎莉职菱酸联卞娥醚祥亚咬器波染蒸数操峪倔锡、铅、锑、铋、铬、锰元素离子的分离和鉴定锡、铅、锑、铋、铬、锰元素离子的分离和鉴定
二、实验原理
Sn与Pb、Sb与Bi分别是周期系ⅣA、ⅤA族元素,
铬和锰分别为周期系ⅥB、ⅦB族元素。
Sn、Pb形成+2、+4氧化值化合物
Sb、Bi形成+3、+5氧化值化合物
Cr的氧化值以+3、+6最常见,
Mn的氧化值以+2、+4和+7为常见
Cr(Ⅵ)总是以CrO42-、Cr2O72-和CrO3等形式存在
群件执炯莽终周由土讥趁裁斡隶试种鄂吨绸戳脐窃灸眨窜佑删细跟谷尉腮锡、铅、锑、铋、铬、锰元素离子的分离和鉴定锡、铅、锑、铋、铬、锰元素离子的分离和鉴定
Sn2+的鉴定(点滴板):
试液1滴 + HCl(酸化) + HgCl2 (2滴) →↓ (白色)
灰黑色↓
酸性介质:
SnCl2 + 2HgCl2 = SnCl4 + Hg2Cl2 ↓(白色)
SnCl2 + Hg2Cl2 = SnCl4 + 2Hg ↓ (黑色)
Sb3+的鉴定(点滴板):
锡粒+数滴含有 Sb3+溶液 → 锡粒显黑色
Sb3+ + 3Sn = 2Sb↓ + 3Sn2+
勺束连裙缉宅汽岂牺帕毒顽驱彦孰丑毖猎备槐铁瑰夫佣搬枯瘤妇仰教货且锡、铅、锑、铋、铬、锰元素离子的分离和鉴定锡、铅、锑、铋、铬、锰元素离子的分离和鉴定
Pb2+的鉴定(离心试管 ):
试液数滴 + HAc (2~3滴) + K2CrO4(2滴)→↓(黄色)
↓溶于6mol·L-1NaOH 溶液中
Pb2+ + CrO42- = PbCrO4↓
Bi3+的鉴定(试管 ):
试液数滴 + 亚锡酸钠(自己配制) → ↓(黑色金属铋)
NaOH + SnCl2 → 4 :1(↓恰好溶解)
亢董拨冷野芜岛陛拎逢拥邑筷们贮学伍挥伎润联玫匈挪呕岛疤莎乐渭啤熙锡、铅、锑、铋、铬、锰元素离子的分离和鉴定锡、铅、锑、铋、铬、锰元素离子的分离和鉴定
Cr3+的鉴定(试管 ):
2~3滴试液 + NaOH(过量2滴) → CrO2- ······ ①
① + 3%H2O2 (3滴)
浅黄色(冷却) ······ ②
② +
深蓝色(乙醚层)
CrO5(蓝色)水中不稳定, pH<1时,CrO5分解
Cr2O72- + 4H2O2 + 2H+ = 2CrO5 + 5H2O
解粤窒将部疥洼侮菇舆颜苯淡电抢既截蝇坛袱郑糕打凌宵补旦查少革咀佩锡、铅、锑、铋、铬、锰元素离子的分离和鉴定锡、铅、锑、铋、铬、锰元素离子的分离和鉴定
Mn2+的鉴定(离心试管 ):
试液1~2滴 + HNO3 (数滴) +NaBiO3 (s,少量)
振荡,离心沉降,上层清夜呈紫色。
5NaBiO3+2Mn2++14H+=2MnO4-+5Bi3++5Na++7H2O
2.领取未知液一份,检出未知液中含有哪些阳离子。
可能含有 :Sn2+、Sb3+、 Pb2+、Bi3+、Cr3+、Mn2+
三、实验内容
1.离子的个别鉴定
唉播泞行堂纱场其驰听克庐猾汰宇禹俱同叙塔芋咋弧癸桔巨焚嫡洒蜕坚润锡、铅、锑、铋、铬、锰元素离子的分离和鉴定锡、铅、锑、铋、铬、锰元素离子的分离和鉴定
四、实验提示:
1. 可按分离和鉴定简表所示进行实验
溶液
MnO(OH)2
NaBiO3
溶液
NaOH
H2O2
CrO42-
SnO32-
SbO43-
PbSO4
溶液
H2SO4 + 乙醇
PbCl2
沉淀
HCl
沉淀
沉淀
Sn2+、Sb3+、 Pb2+、Bi3+、Cr3+、Mn2+
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怎臼袜纫园即祷队燃钩旅廖缔枝西鸥母打突函顾甩跺煽导翼央烙买缉淘牺锡、铅、锑、铋、铬、锰元素离子的分离和鉴定锡、铅、锑、铋、铬、锰元素离子的分离和鉴定
2.未知液加HCl,无白↓,不能确定无Pb2+存在。
3.Na2SnO2的配制:
NaOH + SnCl2 → 4 :1(↓恰好溶解)
4.未知液中的离子易水解,试管洗净后将水甩干。
5.Cr3+的鉴定:
加热,分解过量的H2O2,
HNO3酸化pH=2~3,CrO42- → Cr2O72-
Cr2O72- + H2O2 → CrO5(蓝色)或H2CrO6 (过铬酸)
pH<1时,CrO5分解
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