健儿口服液质量标准探究.doc

健儿口服液质量标准探究摘要：目的：制定健儿口服液质量标准。方法：采用薄层色谱法鉴别陈皮、黄芪，高效液相色谱法测定橙皮苷的含量。结果：TIC色谱能明显检出陈皮、黄芪，含量测定线性关系良好，橙皮苷的平均回收率为97.53％，RSD＝1.31％。结论：本方法简便，准确，重现性好，可供本品质量控制。 关键词：健儿口服液；橙皮苷；HPLC；TLC 中图分类号：R927.2 文献标识码：A 文章编号：1007－2349(2007)07－0040－02 健儿口服液由陈皮、山楂、黄芪、麦芽等11味中药组成，具有益气健脾，调和营卫之作用，对小儿脾虚兼痰，食欲不振，厌食，反复感冒咳喘，病后体虚等有较好疗效。为控制产品质量，确保临床疗效，本文建立了陈皮、黄芪的薄层色谱鉴别，并采用高效液相色谱法对主要药味陈皮的主要成分橙皮苷的含量进行含量测定。 1　仪器、试剂与样品 1．1仪器岛津LC－10AT高效液相色谱仪，SPD－10Avp紫外检测器，SCL－10Avp色谱工作站。Meter AF240电子天平。 1．2试药硅胶G，青岛海洋化工厂，甲醇为色谱纯，其他均为分析纯。黄芪甲苷(中国药品生物制品检定所，批号：0781―200210，供鉴别用)、橙皮苷对照品(中国药品生物制品检定所，批号：110721―200512，供含量测定用)。健儿口服液为本院生产，批号：061128、061122、061125。 2　薄层色谱鉴别 2．1陈皮的鉴别取本品5ml，水浴蒸干，残渣加甲醇10ml，超声40rain,放冷，滤过，浓缩至约1ml，作为供试品溶液。另取橙皮苷对照品，加甲醇制成每iml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。按处方要求制成缺陈皮的阴性供试品，同供试品溶液的制备方法，制成阴性对照溶液。吸取上述供试品及对照品溶液，及阴性对照溶液各2μ1，分别点于同一用0.5％氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯：甲醇：水(100:17:13)为展开剂，展开至3cm，取出，晾干，再以甲苯：乙酸乙酯：甲酸：水(20:10:1:1)的上层溶液为展开剂，展开至8cm,取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置紫外光(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，阴性对照液则无，见图l。 2. 2黄芪的鉴别取本品20ml，水浴蒸干，加甲醇30ml，超声提取lh,滤过，滤液加于已处理好的中性氧化铝柱(100～120目，5g，内径10～15mm)，用40％甲醇lOOml洗脱，收集洗脱液，水浴蒸干，残渣加水30ml，用水饱和的正丁醇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，用水洗涤2次，每次20ml，弃去水液，正丁醇蒸干，残渣加甲醇0.5ml溶解，作为供试品溶液。取黄芪甲苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含1rng的溶液。取缺黄芪的阴性供试品，同供试品溶液的制备方法，制成阴性对照溶液。吸取上述3种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿：乙酸乙酯：甲醇：水(20:40:22:10)10℃以下放置后的下层溶液为展开剂展开，取出，晾干。喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。在日光下检视，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点，阴性对照液则无。见图2。 2．3橙皮苷的含量测定　　 2．3．1对照品的制备精密称取橙皮苷对照品10.5mg，置25ml棕色量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，制成每1ml含42gg的溶液，即得。　 2．3．2供试品溶液的制备精密量取样品10ml置50ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，离心，精密量取5ml，置50ml容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。 2．3．3色谱条件色谱柱：大连依利特Hypersl0DS2(150mmX4.6mm，5μm)；流动相：甲醇：冰醋酸：水(32:4:64)；流速：1ml／min柱温：30℃；检测波长：283nm；理论塔板数按橙皮苷计算应不低于2000。　 2．3．4线性关系考察分别精密吸取对照品溶液3，5，7，10，12μl，按上述色谱条件进样测定，以峰面积积分值Y为纵坐标，对照品量X(μg)为横坐标，作线性回归，得回归方程Y=1988666.9X－5062.9，r=0.9999，结果表明橙皮苷在0.126μg～0.504gg范围内线性关系良好。 2．3．5精密度试验精密吸取对照品溶液10μl，连续进样5次，按上述色谱条件测定，橙皮苷峰面积积分值的平均值为834943.6，相对标准偏差RSD=0.24％。 2．3．6重复性试验取同一批号样品(061128)5份，分别按样品测定方法测定。结果：橙皮苷平均含量为0.