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定风止痛片中防风含量测定.doc

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定风止痛片中防风含量测定

定风止痛片中防风含量测定【摘要】目的:建立定风止痛片防风的含量测定方法。方法:采用HPLC法对防风中升麻苷、和5-0-甲基维斯阿米醇苷进行含量测定。结果:本实验建立的含量测定方法中,升麻苷在0.082~0.492ug范围内、5-0-甲基维斯阿米醇苷在0.084~0.504ug范围内,进样量与峰面积均呈良好的线性关系,回归方程分别为y=37056x+13.667(r2=0.9999,n=6)、y=31876x+53.333(r2=0.9996,n=6),平均回收率分别为99.40%(RSD为0.50%),99.64%(RSD为0.55%)。结论:本文所建立的方法可有效控制本品中防风含量。 【关键词】定风止痛片;高效液相含量测定 “定风止痛片”系由“定风止痛胶囊”经改变剂型制成的片剂。“定风止痛胶囊”收载于《部颁标准》【1】20册中,由三七、防风、天麻等8味药组成,产品具有祛风化痰,行瘀散结,消肿定痛的功效,用于风痰瘀血阻络引起的关节肿胀疼痛、筋脉拘挛、屈伸不利等。产品临床疗效确切,深受患者好评。但胶囊剂处方药材均为生药粉直接入药,且质量标准较低,标准中只有粉末的显微鉴别,和三七的薄层鉴别。 1仪器与试药 高效液相色谱仪(Shimadzu LC-10AT),检测器(Shimadzu SPD-10VAP);电子天平(Marx200g,d=0.0001g)。 甲醇(色谱醇)、去离子水、其余试剂均为分析醇。 升麻苷、5-0-甲基维斯阿米醇苷(均由中国药品生物制品检定所提供);定风止痛片(我公司自制)。 2高效液相含量测定 2.1色谱条件色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶〔KromasilC18(250×4.6mm,5?m)〕;甲醇-水(35:65)为流动相;流速:1ml/min;检测波长为254nm。理论板数按升麻苷峰计算应不低于2000。 2.2溶液制备 2.2.1对照品溶液的制备取升麻苷及5-O-甲基维斯阿米醇苷对照品适量,分别加甲醇制成每1ml各含30ug的溶液,即得。 2.2.2供试品溶液的制备取本品15片,研细,称取粉末约4g,精密称定重量,置具塞三角瓶中,精密加入丙酮50ml,称定重量,超声处理10分钟,放冷,再称定重量,加丙酮补足减失重量,摇匀,滤过,精密吸取续滤液25ml,水浴蒸干丙酮,残渣加5ml甲醇溶解,微孔滤膜滤过,续滤液作为供试品溶液。 2.3方法专属性 分别取供试品溶液、及阴性对照液各20ul,升麻苷及5-0-甲基维斯阿米醇苷对照液各10ul,注入液相色谱仪,进行检测。结果表明,防风的阴性样品对测定无干扰。 (见图1、图2、图3、图4) 2.4线性关系考察取升麻苷及5-0-甲基维斯阿米醇苷对照品,分别用甲醇溶解并稀释制成浓度为8~48μg/mL的溶液,在上述色谱条件下测定,以峰面积(A)对浓度(C)线性回归,求得回归方程分别为:y=37056x+13.667(r2=0.9999,n=6); y=31876x+53.333(r2=0.9996,n=6)。结果表明,升麻苷在0.082~0.492ug范围内, 5-O-甲基维斯阿米醇苷在0.084~0.504ug范围内,进样量与峰面积均呈良好的线性关系。 2.5精密度考察取同一供试品溶液连续进样6次,分别测定峰面积,测得升麻苷平均峰面积为15216,RSD为0.37%;5-0-甲基维斯阿米醇苷的平均峰面积为13429,RSD为0.51%。 2.6溶液稳定性试验取供试品溶液,分别于0、2、4、8和24h进样测定峰面积,测得升麻苷RSD为0.42%,5-0-甲基维斯阿米醇苷RSD为0.63%,结果表明,供试品溶液在24h内性质稳定。 2.7重现性考察分别称取同一批号样品6份,平行制备6份供试液,分别进样测定峰面积,并计算含量,结果表明,该方法重现性好,升麻苷RSD为0.31%,5-0-甲基维斯阿米醇苷RSD为0.49%。 2.8加样回收率考察采用加样回收法,精密称取已测定含量的同一样品5份,分别添加一定量的升麻苷和5-0-甲基维斯阿米醇苷对照品,按“供试品溶液的制备方法”制备供试品溶液,测定峰面积,计算回收率,结果见表1、表2 表1 升麻苷回收率试验结果 表2 5-0-甲基维斯阿米醇苷回收率试验结果 3讨论 3.1 本试验过程中对含量测定样品超声提取时间进行了考察,分别考察了超声处理10 min、20 min、30min,结果显示,超声处理10分钟,即已将升麻苷和5-0-甲基维斯阿米醇苷提取完全,故确定超声处理时间为10min。 3.2 含量测定过程中,流动相配比考察了甲醇-水(40:60)、(35:65)和(30:70),结果表明,甲醇-水(35

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