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益视疏糖胶囊制备及质量控制[摘要]目的：建立益视疏糖胶囊的制备与质量控制方法。方法：采用半浸膏制粒方法制备药物颗粒，采用显微鉴别检测处方中的红花、女贞子、山楂，采用薄层色谱法鉴别处方中的丹参和枳壳。结果：该制备工艺简便可行，制剂性质稳定，定性鉴别方法灵敏，显微图谱和薄层斑点清晰，专属性强。结论：该方法适用于益视疏糖胶囊的制备和质量控制。 [关键词]益视疏糖胶囊；制备工艺；质量控制 [中图分类号]R283.6 [文献标识码]A [文章编号]1673-7210（2007）11（b）-086-02 益视疏糖胶囊为我院眼科临床医生的经验方，由丹参、葛根、仙鹤草、黄芪、女贞子、桃仁、红花、枳壳、炙甘草、山楂等19味中药组成，其功效为益气养阴生精、活血化瘀明目，可用于糖尿病视网膜病变单纯型、增殖型各期患者。该制剂自2003年用于眼科临床，疗效确切，安全可靠，性质稳定，已形成了成熟的制备工艺和质量控制方法，现报道如下： 1 仪器与试药 1.1 仪器 N-101B型双目生物显微镜（宁波永新光学股份有限公司）；CAMAG Reprostar 3薄层色谱摄像仪（瑞士）；FA2004型电子分析天平（上海精胜科学仪器有限公司）；BJ-Ⅱ型崩解时限仪（天津）；YK-160型摇摆式颗粒机（上海）；SJT-400型胶囊填充器（上海）。 1.2 试药 益视疏糖胶囊（本院制剂室自制，批号：060601、060901、070301）；枳壳对照药材、丹参酮ⅡA对照品均购自中国药品生物制品检定所；硅胶G（青岛海洋化工厂）；聚酰胺薄膜（浙江省台州市四甲生化塑料厂）；所用化学试剂均为分析纯。 2 制备 将处方中的19味中药称量、净选、干燥，其中葛根、仙鹤草、黄芪、桃仁、炙甘草5味加水煎煮2次，第1次2 h，第2次1.5 h，合并煎煮液，滤过，滤液浓缩至流浸膏；其余丹参、红花等14味粉碎成细粉，加入上述流浸膏，混匀，制颗粒，干燥，装胶囊，每粒0.3 g，即得。 3 质量控制 3.1 性状 本品为胶囊剂，内容物为黑褐色的粉末；味微苦。 3.2 鉴别 3.2.1 显微鉴别取本品，置显微镜下观察：分泌细胞呈长管道状，常位于导管旁，直径约为64 μm，含黄棕色或红棕色分泌物（图1）。花粉粒呈类圆形、椭圆形，直径约为60 μm，具3个萌发孔，外壁有齿状突起（图2）。石细胞众多，成群或单个散在，近无色或淡色，类三角形或不规则形，层纹明显，孔沟较粗，有分叉（图3）。果皮表皮细胞红棕色或紫棕色，断面观外壁角质增厚；表面观呈类多角型，胞腔含黄棕色或紫棕色物（图4）。 3.2.2 薄层色谱鉴别 3.2.2.1 丹参的薄层鉴别：取本品内容物4 g，加乙醚80 ml，置具塞锥形瓶中，超声处理20 min，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯约2 ml使溶解，作为供试品溶液。另取丹参酮ⅡA对照品，加乙酸乙酯制成每1 ml含1 mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（《中国药典》2005年版一部附录VIB）试验，吸取上述两种溶液各10 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-乙酸乙酯（19?1）为展开剂，展开，取出晾干。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的暗红色斑点(图5)。 3.2.2.2 枳壳的薄层鉴别：取本品内容物10 g，加甲醇40 ml，超声处理10 min，滤过，滤液蒸干，残渣加水10 ml溶解，通过D101大孔吸附树脂柱（内径1.5 cm，长10 cm），以水50 ml洗脱，弃去水液，再用20%乙醇洗脱，弃去20%乙醇洗脱液，继用甲醇50 ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，加甲醇2 ml溶解，作为供试品溶液。另取枳壳对照药材0.2 g，加甲醇5 ml，超声处理5 min，滤过，滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法（《中国药典》2005年版一部附录VIB）试验，吸取上述两种溶液各2 μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以乙酸乙酯-甲醇-36％醋酸（8∶1∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%三氯化铝溶液，置紫外光灯（365 nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点（图6）。 3.3 检查 按《中国药典》2005年版一部附录IL胶囊剂下的各项规定，检查三批供试品，结果见表1。 标准规定，水分含量不得大于9.0%，应在30 min内全部崩解 4 讨论 益视疏糖胶囊由丹参、葛根、仙鹤草、黄芪、女贞子、桃仁、红花、枳壳、炙甘草、山楂等19味中药组成，处方药味数较多，在制备和制定质量标准的过程中，相互干扰较大。因此，制备时将葛根、仙鹤草、黄芪等纤维性强、不易粉碎成细粉的药物煎煮、浓缩成流浸膏，用流浸膏作黏合剂与其余细粉制