立磨碳酸钙的激光粒度仪测试方法探讨_沈兴志.pdf

立磨碳酸钙的激光粒度仪测试方法探讨 沈兴志，吴瑾 珠海欧美克仪器有限公司 摘要：激光粒度仪对立磨碳酸钙进行粒度测试时，结果稳定性不佳有一定的普遍性。 本文主要讨论了通过不同测试方法开发，了解其对测试结果稳定性的影响。在研究中 发现，在介质中添加适宜浓度六偏磷酸钠作为分散稳定、抗溶解试剂，以及设置合理 的超声和泵速等参数都会对测试结果稳定性有较大帮助。 关键词：立磨碳酸钙、粒度分析、激光粒度仪 引言 近些年，随着碳酸钙行业发展，立式研磨机（简称立磨）由于其相对传统球磨机、 环辊磨机具有更高效、节能、环保、干燥能力较高、占地空间小、易维护等特点，在 碳酸钙行业中的应用日益广泛。立磨生产碳酸钙物料在辊式磨内停留时间短，辊套和 衬板不直接接触，其所得粉体能较好地保持原有晶型，粒形较规则，生产粉体流动性 好，易分散，分布宽度大，这些都是与球磨机生产重钙粉有所差异的。 重钙粉体的粒度测试，对于了解和控制产品质量，指导磨机参数调节，节能降耗 等是非常必要的。欧美克仪器有限公司于 1996 年起推出的 LS-POP 系列激光粒度分 析仪是重钙生产领域使用最为广泛的经典产品，可以快速简便地获得测试样品的粒度 分布，D50 中值粒径，D97 ，2um 含量及比表面积等重要参数信息，已经在传统重钙 粉的测试领域获得了良好的口碑。 在激光粒度仪指导生产实践中，其重复性和分辨能力都是至关重要的。良好的重 【 】 复性是测试结果真实可靠的保障 1 。优良的分辨能力，能更好地分辨粉体间细微差 异，指导磨机调节，最大程度避免过磨或者研磨不足，从而可以在保证提供合格产品 的前提下，将能耗控制到最低水平。 典型的湿法重钙测试方法是将重钙粉末加入到介质水中，超声几分钟后，加入激 光粒度仪中循环，测试其粒度分布。立磨粉由于其宽分布特性，一个样品可能同时具 有亚微米到百来微米大小的颗粒，在用传统方法对其进行测试时，出现了结果重复性 和分辨能力不佳的问题。测微米、亚微米粉体时，最常见的影响粒度测试结果的因素 是颗粒的团聚，应对的主要方法是超声分散和加入分散剂；而在测试大颗粒时，进样 器对大颗粒的悬浮分散能力显得至关重要；此外，碳酸钙微溶的属性也加大了其测试 的复杂性。本文中主要采用欧美克公司新推出的 LS-POP(9)激光粒度仪及系列进样器， 结合不同测试方法对立磨粉测试，并探讨如何在不同样品、仪器条件下确定最佳测试 方法。 1 实验部分 1.1 测试材料、试剂、使用仪器 典型宽分布立磨碳酸钙粉生产样（D97 ：60um，D50 ：7.5um，2um 含量：22% ）、 六偏磷酸钠（简称六偏）、欧美克 LS-POP(9)激光粒度仪及 SFC-105B 自动进样器、 SFC-126 微量进样器。 1.2 测试方法 本文中所有测试介质均采用洁净自来水，将样品干粉直接加入到已加不同浓度六 偏的介质中，设置不同的超声模式、泵速来进行测试。本文中所有测试均力图以便捷、 快速的方法进行，并符合大多数测试现场应用条件。本文中所有测试结果均采用通用 增强粒度分析模式得出。 2 结果与讨论 2.1.1 添加不同浓度六偏磷酸钠对粒度测试稳定性的影响 在激光粒度测试中，六偏磷酸钠作为分散稳定剂使用广泛。由于其对碳酸钙颗粒 表面钙离子的螯合作用，在颗粒表面逐渐吸附一层带电的六偏磷酸钠分子层，增加了 颗粒之间的静电排斥作用和空间位阻，使得颗粒之间的团聚得到显著抑制。此外六偏 磷酸钠对重钙颗粒的包覆作用，减少了其与水分子的直接接触，对碳酸钙的溶解亦有 【 】 显著的抑制作用 2 。常温下碳酸钙在中性水介质中的溶解度大致为 4-5mg/l, 而粒度 仪进行测试时每升水介质加入碳酸钙样品的量为几十毫克量级，对碳酸钙溶解的抑制 将有利于得到准确和稳定的测量结果。 使用 LS-POP(9)主机，分别连接 SFC-105B 自动进样器测试立磨碳酸钙样品的粒 度，介质容积约 500ml 。各次加入的六偏磷酸钠浓度依次约为20 、10、5、0ppm，加 样至遮光比在 7~12%之间，直接超声 2min 后，连续测试 5 次，并统计粒度测试结果 2um 含量、D50 、D97 随六偏浓度测