采用直接进样LC-MSMS检测环境水及饮用水中的阿莫西林.PDFVIP

采用直接进样LC-MS/MS 检测环境水及饮用水中的阿莫西林 孙晓靖，朱怀恩 AB SCIEX ，上海，中国 引言 2014 年 12 月 25 日，央视报道，我国部分地表水中 标准溶液的配制 抗生素含量惊人，全国主要河流的部分点位中都检出了抗 生素。我国北方某医药股份公司外排污水中抗生素含量达 称取 10mg 阿莫西林标准品粉末溶于 10mL 超纯水中， 到 53000 多纳克每升，是自然水体中浓度的上万倍。由 得到 1mg/mL 标准品储备液，再用超纯水逐级稀释至 于很多江河是城市的饮用水源地，居民家中的饮用水里也 2ng/L、5ng/L、10ng/L、20ng/L 和50ng/L 。 有抗生素被检出。在华东某省首府，检测居民自来水发现 阿莫西林含量为 8 纳克每升。该市水务供应商回应称，其 样品处理 供水水质完全达到国家生活饮用水水质标准的 106 项指标。 但现行的饮用水检测标准并不会查抗生素。因此，将抗生 江河湖泊的水源水中含有沙土或其他固体颗粒物。将样 素检测纳入饮用水检测标准，已是摆在大家面前亟待解决 品转移至离心管内，高速离心5分钟（转速12000转/ 分 的一个重要问题。 钟），取上层清液过 0.22um水相滤膜，得到样品上机液。 由于地表水、饮用水中抗生素含量相对较低，对仪器 结果与讨论 的检测灵敏度要求非常高。大多数实验室现有检测方法需 要对大量水样进行富集和净化，方可用于大部分液相色谱 灵敏度 /质谱系统分析。而常规液液萃取或固相萃取法富集过程 不仅费时费力，还可能对环境造成二次污染，一次分析需 实验中取阿莫西林标准品溶液，用超纯水逐级稀释，取 要耗时数天。更麻烦的是，一旦使用萃取和富集方法，会 2ng/L 浓度标准溶液测得的数据计算信噪比，得到此时阿 导致整体回收率非常低，已经超过了方法学对检测准确度 莫西林的信噪比为63.1，如图1 所示。 所能容忍的最差下限。 线性关系 本文采用高灵敏度的AB SCIEX Triple Quad 5500 液 质联用系统对环境水直接进样分析，省去了繁琐的前处理 通过上述方式稀释得到的阿莫西林标准品溶液 2ng/L 、 富集过程。一次样品分析仅需要几分钟时间，就可测得水 5ng/L、10ng/L、20ng/L、50ng/L 和 100ng/L，采集数据 中数个纳克每升级别的阿莫西林含量。 绘制标准曲线。如图 1 中所示，阿莫西林标准品的回归方 程y=381.61756x+ 210.59632 ，线性相关系数r0.999。 重复性 实验内容 取浓度为 2ng/L 的阿莫西林标准溶液重复6次，得到色谱 峰面积的相对标准偏差为7.03%，如图1 所示。 仪器设备和试剂 AB SCIEX Triple Quad 5500 液质联用系统 乙腈（色谱纯）、甲醇（色谱纯） 超纯水（电阻≥18.2MΩ·cm ） MRM 离子对信息： 表1. 化合物MRM 离子对信息 名称 Q1 Q3